On-line electrolytic dissolution of alloys in flow injection analysis

Krug, Francisco José; Reis, Boaventura F.; Nóbrega, Joaquim A.; Mesquita, Marcelo Ferraz; Souza, Ivan Gonçalves de

doi:10.1016/s0003-2670(00)80461-4

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“…Posteriormente, foi estudada a determinação espectrofotométrica de molibdênio em aços inoxidáveis 13 . Como seqüência a esta série de trabalhos, acoplou-se o sistema de eletrodissolução anódica em fluxo a um ICP-AES e os elementos crômio, níquel, manganês, silício e ferro, foram determinados em amostras de aços ferríticos e austeníticos 27 .…”

Section: Eletrodissolução Anódicaunclassified

“…A primeira é a célula originalmente proposta por Bergamin et al 12,13 , e a segunda, proposta por Souza et al 1,27 , representa uma típica célula eletrolítica de alta densidade de corrente.…”

Section: Eletrodissolução Anódicaunclassified

“…O catodo de latão foi recoberto com ouro, na primeira célula proposta por Bergamin et al 12,13 a fim de evitar a dissolução quími-ca (do catodo) através da solução eletrolítica, muitas vezes compostas por ácidos, e consequentemente, contaminar a solução da amostra. Diversas células foram propostas para a dissolução eletrolítica de amostras sólidas.…”

Section: Eletrodissolução Anódicaunclassified

“…Considerando-se os problemas inerentes à dissolução clássi-ca de ligas metálicas, pode-se admitir que a otimização destes processos viabilizam a sua utilização nos laboratórios de controle de qualidade nas indústrias. Como alternativa, foi proposta a dissolução eletrolítica de amostras metálicas 1,12,13 .…”

Section: Introductionunclassified

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Eletrodissolução anódica em sistema de injeção em fluxo: uma alternativa rápida e eficiente para dissolução de ligas metálicas

2000

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Recebido em 19/10/98; aceito em 13/8/99 ANODIC ELECTRODISSOLUTION IN FLOW INJECTION SYSTEM: A FAST AND EFFICIENT ALTERNATIVE FOR ALLOYS DISSOLUTION. Anodic electrodissolution procedure in a flowinjection system for determination of constituents in alloys is discussed. This approach implement sample preparation procedure by using a chamber and a DC power supply with constant direct current. Solid sample was attached to chamber as anode. In this review a general overview of these procedure is presented. The procedure presented a good performance characterized by a high sample throughput determinations, good accuracy and relative standard deviation.Keywords: anodic electrodissolution; alloys; FIA. DIVULGAÇÃO INTRODUÇÃOO monitoramento da composição química, de diferentes classes de ligas metálicas, é um trabalho rotineiro nas indústrias siderúrgica e metalúrgica, diante da necessidade de se produzirem ligas com composição exatamente conhecida em seus constituintes. Alterações nos teores de certos componentes, mesmo em quantidades muito pequenas, podem prejudicar a qualidade do produto em relação às características desejáveis.Encontram-se disponíveis na literatura um grande número de metodologias empregando variadas técnicas analíticas para a quantificação dos elementos que compõem as ligas metálicas. Para a escolha da metodologia mais adequada para uma determinada situação, deve-se levar em conta fatores distintos como a exatidão e precisão necessárias, disponibilidade de equipamentos e reagentes, além da velocidade de obtenção dos resultados analíticos. Considerando-se que o controle de qualidade nestas indústrias requer a obtenção cada vez mais veloz dos resultados, a possibilidade de se efetuar a análise deste material diretamente na forma sólida torna-se bastante atrativa, uma vez que a velocidade de emissão de resultados é normalmente limitada pelo tempo consumido na etapa de preparação da amostra 1 . Entre os métodos que possibilitam o emprego da amostra na forma sólida, os mais utilizados são a espectrometria de emissão óptica com fonte de arco ou centelha (OES), e a espectrometria de fluorescência de raios-X 2 . Pode-se destacar algumas vantagens oferecidas por estes métodos, tais como o aumento da velocidade de emissão dos resultados e a eliminação dos problemas inerentes aos processos de dissolução ácida das ligas, isto é, contaminações causadas por reagentes e vidrarias e perda de elementos por volatilização [3][4][5] . Por outro lado, estes métodos caracterizam-se por necessitarem de materiais de referência certificados ou padrões secundários para a calibração dos equipamentos, além de envolverem uma instrumentação complexa e dispendiosa, o que limita seu emprego às indústri-as de grande porte. Além disso, apresentam usualmente limitadas faixas de trabalho, pobre precisão, problemas relacionados a efeito de matriz e limites de detecção insuficientes para muitas aplicações 6 . Mais recentemente, outros métodos de trabalho do material diretamente na forma sólida têm sido propostos. Assim, metodologias que ...

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Section: Eletrodissolução Anódicaunclassified

Section: Introductionunclassified

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Eletrodissolução anódica em sistema de injeção em fluxo: uma alternativa rápida e eficiente para dissolução de ligas metálicas

2000

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“…Pequenas alterações nos teores de certos componentes podem prejudicar a qualidade do material obtido em relação às caracterís-ticas desejáveis 1 . Considerando-se que o controle de qualidade em metalurgia requer rápida obtenção de resultados, a possibilidade de se efetuar a análise deste material diretamente na forma sólida torna-se bastante atrativa, uma vez que a velocidade de emissão de resultados é normalmente limitada pelo tempo consumido na preparação da amostra 2,3 . A solubilização de amostras metálicas é usualmente efetuada utilizando-se misturas ácidas ou misturas fundentes de sais e peróxidos.…”

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Sistema automático para análise direta de ligas metálicas por eletrodissolução anódica e espectrometria de absorção atômica

et al. 1999

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the direct determination of lead and tin by atomic absorption spectrometry is described. The online treatment of the metallic samples was obtained by anodic electrodissolution in a flow injection system. Lead was determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and tin by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). A computer program managed the current source and the solenoid valves that direct the fluids. Good linear correlations between absorbance and current intensity for lead and tin were observed. Results were in agreement with the certified values. Precision was always better than 5%. The recommended procedure allows the direct determination of 60 or 30 elements/h using FAAS or GFAAS, respectively. Keywords: anodic electrodissolution; flow injection analysis; atomic absoption spectrometry. ARTIGO INTRODUÇÃOO monitoramento da composição de diferentes classes de ligas metálicas é um trabalho rotineiro na indústria metalúrgica, diante da necessidade de se produzirem ligas com composição exatamente conhecida em determinados constituintes. Pequenas alterações nos teores de certos componentes podem prejudicar a qualidade do material obtido em relação às caracterís-ticas desejáveis 1 . Considerando-se que o controle de qualidade em metalurgia requer rápida obtenção de resultados, a possibilidade de se efetuar a análise deste material diretamente na forma sólida torna-se bastante atrativa, uma vez que a velocidade de emissão de resultados é normalmente limitada pelo tempo consumido na preparação da amostra 2,3 . A solubilização de amostras metálicas é usualmente efetuada utilizando-se misturas ácidas ou misturas fundentes de sais e peróxidos. A escolha do procedimento mais adequado deve levar em conta a composição química e estrutura física da amostra e a técnica a ser empregada para sua quantificação. Contudo, via de regra, os processos de solubilização são morosos além de exigirem trabalho técnico especializado 4,5 . Entre a grande variedade de técnicas analíticas disponíveis atualmente para o tratamento direto de amostras sólidas em espectrometria atômica, uma alternativa simples e econômica é a eletrodissolução anódica (AE) em sistemas de injeção em fluxo (FIA) 6 .A associação destas duas metodologias além de incrementar a velocidade de emissão de resultados, se caracteriza pela versatilidade de acoplamento com a maioria das técnicas espectrométricas disponíveis. A solubilização de ligas metálicas por este procedimento é obtida através da aplicação de um pulso de corrente constante à amostra, a qual atua como anodo em um sistema eletrolítico de alta densidade de corrente.Bergamin e colaboradores 2,3 foram os precursores na introdução deste procedimento a amostras metálicas em sistemas FIA-AE. Posteriormente Souza e co-autores 4,5 introduziram algumas alterações no processo, permitindo um maior aproveitamento da corrente. O uso de um catodo de pequenas dimensões no interior da célula eletrolítica propicia a possibilidade de obtenção de altas densidades de corrente.O arranjo básico comum a...

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Unsegmented flow systems as interfaces between samples and electrochemical detectors

Castro¹

1992

Electroanalysis

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The state-of-the-art in the use of electrochemical detectors in unsegmented flow systems in general, and flow injection analysis ( F a ) in particular, is presented. The different ways in which unsegmented flow systems can help to improve the performance and scope of electrochemical detectors (e.g., facilitating automation and miniaturization, allowing the on-line implementation of continuous separation techniques and multidetermination methods) are discussed. Current trends in this context are also covered.

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On-line electrolytic dissolution of alloys in flow injection analysis

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Eletrodissolução anódica em sistema de injeção em fluxo: uma alternativa rápida e eficiente para dissolução de ligas metálicas

Eletrodissolução anódica em sistema de injeção em fluxo: uma alternativa rápida e eficiente para dissolução de ligas metálicas

Sistema automático para análise direta de ligas metálicas por eletrodissolução anódica e espectrometria de absorção atômica

Unsegmented flow systems as interfaces between samples and electrochemical detectors

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