Gunshot residues (GSR) analysis of clean range ammunition using SEM/EDX, colorimetric test and ICP-MS: A comparative approach between the analytical techniques

Costa, Rayana A.; Motta, Larissa C.; Destefani, Caline A.; Rodrigues, Rayza R.T.; Santo, Kamila Soares do Espírito; Aquije, Glória M. F. V.; Boldrini, Ricardo Salvador; Brandão, Geisamanda Pedrini; Carneiro, Maria Tereza Weitzel Dias; Romão, Wanderson

doi:10.1016/j.microc.2016.07.017

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“…Os mais custosos e também de maior precisão são cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectroscopia ultravioleta (UHPLC-UV), microscopia eletrônica acoplada à espectroscopia de raios X por dispersão em energia, espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e espectrometria de emissão óptica com plasma (ICP-OES) [8][9][10][11][12][13][14] .…”

Section: Introductionunclassified

Aplicação Forense do Iodeto de Potássio: Um Novo Método Colorimétrico para Identificação de Resíduos de Disparos de Armas de Fogo

Freitas¹,

Carraro²,

Bonini³

et al. 2017

BJFS

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Resumo. Um dos processos mais comuns na análise pericial é a identificação de resíduos de armas de fogo. Atualmente, existem métodos super avançados para este procedimento, porém, é sabido que muitas localidades não possuem condições financeiras de adquirir estes equipamentos. O teste de triagem de suspeitos é realizado normalmente por ensaios de Griess e com rodizonato de sódio, entretanto, este último apresenta alguns inconvenientes como estabilidade baixa, custo mediano, interação com o teste de Griess e preparo dependente de outros reagentes. O presente estudo desenvolveu um novo método para identificação de chumbo, com menor custo, maior estabilidade e facilidade de preparo e que permite o teste posterior de nitritos.Palavras-chave: Rodizonato de sódio; Iodeto de potássio; Chumbo; Arma de fogo; Ciências Forenses. Abstract.One of the most common processes in forensic analysis is the identification of gunshot residues. Currently, there are super advanced methods for this procedure, however, it is known that many localities do not have the financial conditions to acquire these equipment. The suspect screening test is usually carried out by Griess, and sodium rodizonate assays, however, the latter has some drawbacks such as low stability, median cost, interaction with the Griess test, and preparation dependent on other reagents. The present study has developed a new method for identifying lead, with lower cost, greater stability and ease of preparation and that allows the nitrite test later.

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Section: Introductionunclassified

Aplicação Forense do Iodeto de Potássio: Um Novo Método Colorimétrico para Identificação de Resíduos de Disparos de Armas de Fogo

Freitas¹,

Carraro²,

Bonini³

et al. 2017

BJFS

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“…Unfortunately, this suite of new techniques requires a proton beam of a few MeV that cannot be incorporated into a common SEM. Other authors proposed the introduction, in HMF‐GSR analysis, of a high‐sensitivity technique known as inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP‐MS), suffering for being a mass analysis technique and not a particle analysis technique such as SEM or IBA. Raman micro‐spectroscopy and laser ablation ICP‐MS can be used to analyze both inorganic particles and organic gunshot residues .…”

mentioning

confidence: 99%

Detecting Gunshot Residue from Sellier & Bellot Nontox Heavy Metal‐free Primer by in situ Cathodoluminescence

Donghi¹,

Mason²,

Romolo

2019

Journal of Forensic Sciences

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Gunshot residue (GSR) from the discharge of ammunition can provide crucial information in reconstructing criminal cases. Traditional primers create particles of heavy metals such as lead, barium, and antimony. In forensic laboratories, automatic inorganic particle detection is performed by scanning electron microscopy (SEM), using the backscattered electron signal to search for bright residues among the many darker environmental particles, due to higher electron density of the former. Some innovative primers, indicated as heavy metal‐free (HMF), produce a residue of elements with atomic numbers below 21, urgently demanding new detecting solutions. For the first time, residues from Sellier & Bellot Nontox HMF primer are demonstrated to emit visible light under electron beam stimulation in a SEM. Cathodoluminescence is then proposed as a promising tool to both detect and characterize residues in forensic cases involving HMF primers, with minor changes to traditional analytical apparatus used for inorganic GSR analysis.

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“…A determinação dos elementos presentes em GSR requer técnicas instrumentais suficientemente sensíveis, uma vez que os mesmos estão presentes em concentrações da ordem de μg. Para essa finalidade, são reportadas na literatura as técnicas ICP OES [30], espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MSdo inglês, inductively coupled plasma mass spectrometry) [16], [31], espectrometria de absorção atômica (AASdo inglês, atomic absorption spectrometry) [24], [32], e espectroscopia de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBSdo inglês, laser induced breakdown spectroscopy) [33]. As técnicas de determinação mencionadas resultam em baixos limites de detecção e quantificação, os quais são suficientes para a análise elementar nessas amostras.…”

Section: Fonteunclassified

“…A combustão dos primers de munições do tipo lead free, que não são amplamente comercializadas no Brasil, originam partículas residuais com ausência de padrões 28 Introdução ____________________________________________________________________________ morfológicos e compostas principalmente por Al, Zn, Cu e Sr, os quais podem conduzir a falso-positivos devido à ocorrência desses elementos em áreas ocupacionais e ambientais; além de conter elementos secundários como Ca, Cl, Fe, K, Mg, Mo, Na, S, Ti, incluindo Pb, Ba e Sb em baixas concentrações. Desse modo, esse tipo de composição não pode ser considerado característico de GSR, pois a ausência de um marcador específico torna as investigações criminais inexatas [7], [16]. Weber e colaboradores [38] propuseram o uso de dois marcadores luminescentes em munições lead free, com vida útil de 9 h e permanência nas mãos após 16 lavagens.…”

Section: Classificação E Morfologia De Partículas De Gsrunclassified

“…Com relação ao tamanho das partículas encontradas em amostras de profissionais automotivos, todas apresentaram diâmetro estatístico médio inferior ao limite máximo de 100 μm característico de partículas de GSR [36], como observado para as partículas mostradas em Com base nas análises conduzidas por SEM-EDS, não foram encontradas partículas com composição característica ou consistentes com a de GSR oriundos de disparos efetuados com munições comuns nas amostras de profissionais automotivos, o que caracteriza a ausência de falso-positivo para disparo de arma de fogo nessas amostras. Entretanto, os elementos Al, Cu, Sr, Ti e Zn, encontrados na composição química de partículas coletadas de profissionais automotivos, são os constituintes mais abundantes de partículas de GSR oriundos de disparos efetuados com munições lead free [16]. Posto isso, é pertinente inferir que os elementos mencionados não são bons marcadores para disparos que empregam esse tipo de munição e podem conduzir a falso-positivo para disparo efetuados com munições lead free, inclusive, pela correspondência em estrutura morfológica irregular entre as partículas questionadas.…”

Section: Amostras De Profissionais Automotivosunclassified

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Determinação de Pb, Ba e Sb em resíduos de disparos de armas de fogo por ET AAS e SEM-EDS, visando ao diagnóstico de falso-positivo

Ferreira¹,

Veiga²

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Dedico esta dissertaçãoà minha mãe, Silvia, que me deu suporte e ensinou a nunca desistir, por mais difícil que a jornada pudesse parecer. Obrigado. Amo você. AGRADECIMENTOSÀ minha mãe, meus irmãos e minhas sobrinhas pelo apoio incondicional desde que optei por encarar os desafios intrínsecos ao estudo e pesquisa em Química. À Prof.ª Dr.ª Márcia da Veiga, por todos os ensinamentos, desde a iniciação científica, que muito contribuíram para o meu desenvolvimento enquanto pesquisador; pela paciência, confiança no meu trabalho e disponibilidade em resolver problemas. Muito obrigado.Ao Prof. Dr. Jesus, que foi fundamental para que este projeto pudesse ser executado, desde a idealização até a execução do mesmo. Sou muito grato pelo seu trabalho excelente como professor e profissional da área forense.Ao Fernando, por me ajudar na etapa de coleta de amostras; por ter sido uma fonte indispensável de apoio durante a etapa final deste projeto e sempre acreditar no meu potencial; pela paciência e por me elevar em todos os momentos de dificuldade; por toda a felicidade que você trouxe a minha realidade; por ter se tornado essencial a todos os meus dias, em um curto espaço de tempo. Muito obrigado por tudo.Ao meu amigo ou irmão, Igor, que sempre me incentivou a seguir em frente. Agradeço por ter me ajudado a coletar amostras e lavado as mãos de Jesus mais de 40 vezes; por todas as broncas devidas e tudo que aprendi contigo, enquanto Ser Humano incrível que é; pelos melhores momentos de distração e companhia; pela sua capacidade de se tornar, sem muito esforço, fundamental em minha vida. À Marina, pela assistência artística em imagens utilizadas nesta dissertação e amizade, que resiste à distância física; pelos conselhos, por acreditar no meu trabalho e sempre me acompanhar nos momentos difíceis. À Djenane, por ter aceitado de pronto a me ajudar com o longo procedimento de coleta de amostras. Agradeço pela compreensão e amizade, que resistiu ao tempo, em virtude de sermos extremamente parecidos em muitos aspectos. Continue sendo sublime e iluminada. À Bruna, Carol, Giovana, Kodak, Maike e Tuany pelo companheirismo e por terem contribuído com o trabalho ao participarem da coleta de amostras. Aos meus amigos: Bruna, Peterson, Pimenta, Tatá e Tati por todos os momentos compartilhados, pela paciência com minhas neuroses nas adversidades e pelo incentivo constante. Muito obrigado. Amo vocês. A todos os integrantes e ex-integrantes do LQAIA, em especial à Fernanda, Lilian, Melina, Natália (eterna coorientadora de IC) e Taís, pelas discussões científicas enriquecedoras e, acima de tudo, pela amizade, compreensão e "conclaves", que tornaram a caminhada muito mais leve; ao Xicó, que me auxiliou em absorção atômica e na solução de problemas. À Brenda, Luis Eduardo, Luiza, Maike, Maísa, Maycon, Peruquetti, Thaís, e a todos os estagiários e ICs do nosso laboratório. Aos professores que contribuíram para a minha formação enquanto Bacharel em Química com Habilitação em Forense e pesquisador, em especial à Adalgisa, Ana Paula, Celso, Délia e ...

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Gunshot residues (GSR) analysis of clean range ammunition using SEM/EDX, colorimetric test and ICP-MS: A comparative approach between the analytical techniques

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Aplicação Forense do Iodeto de Potássio: Um Novo Método Colorimétrico para Identificação de Resíduos de Disparos de Armas de Fogo

Aplicação Forense do Iodeto de Potássio: Um Novo Método Colorimétrico para Identificação de Resíduos de Disparos de Armas de Fogo

Detecting Gunshot Residue from Sellier & Bellot Nontox Heavy Metal‐free Primer by in situ Cathodoluminescence

Determinação de Pb, Ba e Sb em resíduos de disparos de armas de fogo por ET AAS e SEM-EDS, visando ao diagnóstico de falso-positivo

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