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0,12 0,15 0,16 0,19 0,25 0,21 0,34 0. Einleitung Die vorliegende Arbeit wurde im Rahmen einer Diplomarbeit [I] ausgefuhrt, deren Aufgabe es u. a. war, j die Brauchbarkeit einiger neuerer Fluoridbestimmungsverfahren fur Zwecke des chemischen Holzschutaes zu untersuchen und sie mit einigen alteren, bisher im Holzschutz angewandten Verfahren xu vergleichen. Es wird jedoch nur iiber die rein analytischen Ergebnisse berichtet. Ihre Auswertung fur den chemischen Holzschutz erfolgt an anderer Stelle. Folgende Methoden 'wurden in bezug auf die GroBe ihrer Fehler miteinander verglichen : 1. Die komplexometrische Fluoridbestimmung nach einer PbCIF-Fallung durch Rucktitration uberschiissig hinxugesetzter Blei-Ionen von Vie&'&, Havii, Branditetr und Kotrlg [21. 2. Die komplexometrische Fluoridbestimmung nach einer PbClP-FBllung durch Titration der Bleikomponente jm Niederschlag von Laszlovszky [3]. 3. Die komplexometrische Fluoridbestimmung nach einer CaF2-Fallung durch Rucktitration uberschussig hinzugesetzter Calcium-Ionen von Belcher und Clark 4. Die argentometrische Fluoridbestimmung nach einer PbCIF-Fallung durch Titration des Chloridariteils im Niederschlag unter Verwendung von Vorschriften nach Bognhr und Nagy [5] sowie Belcher und Brewer [S]. 6. Die maBanalytische Fluoridbestimmung mit Thoriumnitrat nach Willard und Winter [7] u. a. 6. Die maflanalytische Fluoridbestimmung mit Zirkonoxidchlorid nach Zeppelin und Fuchs [8]. 7. Die mafianalytische Fluoridbestimmung mit Cer(II1)-chlorid von Brunisholx und Michod [9]. 8. Die gravimetrische Fluoridbestimmung niit Triphenylzinnchlorid nach Allen und Furman [lo]. [41. 1. Allgemeines zur statistischen Auswertung der Versuchsergebnisse Zur Ermittlung der Reproduzierbarkeit und Richtigh i t der einzelnen Verfahren wurden Fluoridbestimniungen an Hand von Losungen genau bekannten NaF-Gehaltes durchgefiihrt und die so erhaltenen Ergebnisse mit Hilfe statistischer Methoden auf zufallige und systematische Fehler uberpruft sowie untereinander verglichen. Die im nachstehenden Text verwendeten Symbole haben folgende Bedeutung : y vorgegebener Wert in mg, f Mittelwert in mg, s Standardabweichung (absolut, in mg) des Verfahrens fur eine bestimmte Probe, s [yo J desgl., aber relativ, in yo vom vorgegebenen Wert y, sdl (mittlere) Standardabweichung (absolut, in mg) des Verfahrens fur mehrere Proben, s, [yo] desgl., sber relativ, in yo vom vorgegebenen Wert v, N Zahl der Einzelwerte zu jeder Probe, AZ Vertrauensbereich von Mittelwerten fur P = 95% statistische Sicherheit, -A = Iy --ZI Abweichung (absolut, in mg) eines Mittel-0[%] desgl., aber relativ, in % vom vorgegebenen Wert y. Zum Vergleich der Reproduzierbarkeit zweier Analysenverfahren wurde die P-Priifung in Form der Gleichung durchgefuhrt. Die Richtigkeitspriifung der Belega n a l y s e n erfolgte mit Hilfe der t-Priifung in der Form, daB der Vertrauensbereich des Mittelwertes mit der Differenz 0 verglichen wurde. Systematische Fehler sind gesichert, wenn wertes vom vorgegebenen Wert y F = s & I / s &~ d = ; l y -z l > L l E 2. Ver...
0,12 0,15 0,16 0,19 0,25 0,21 0,34 0. Einleitung Die vorliegende Arbeit wurde im Rahmen einer Diplomarbeit [I] ausgefuhrt, deren Aufgabe es u. a. war, j die Brauchbarkeit einiger neuerer Fluoridbestimmungsverfahren fur Zwecke des chemischen Holzschutaes zu untersuchen und sie mit einigen alteren, bisher im Holzschutz angewandten Verfahren xu vergleichen. Es wird jedoch nur iiber die rein analytischen Ergebnisse berichtet. Ihre Auswertung fur den chemischen Holzschutz erfolgt an anderer Stelle. Folgende Methoden 'wurden in bezug auf die GroBe ihrer Fehler miteinander verglichen : 1. Die komplexometrische Fluoridbestimmung nach einer PbCIF-Fallung durch Rucktitration uberschiissig hinxugesetzter Blei-Ionen von Vie&'&, Havii, Branditetr und Kotrlg [21. 2. Die komplexometrische Fluoridbestimmung nach einer PbClP-FBllung durch Titration der Bleikomponente jm Niederschlag von Laszlovszky [3]. 3. Die komplexometrische Fluoridbestimmung nach einer CaF2-Fallung durch Rucktitration uberschussig hinzugesetzter Calcium-Ionen von Belcher und Clark 4. Die argentometrische Fluoridbestimmung nach einer PbCIF-Fallung durch Titration des Chloridariteils im Niederschlag unter Verwendung von Vorschriften nach Bognhr und Nagy [5] sowie Belcher und Brewer [S]. 6. Die maBanalytische Fluoridbestimmung mit Thoriumnitrat nach Willard und Winter [7] u. a. 6. Die maflanalytische Fluoridbestimmung mit Zirkonoxidchlorid nach Zeppelin und Fuchs [8]. 7. Die mafianalytische Fluoridbestimmung mit Cer(II1)-chlorid von Brunisholx und Michod [9]. 8. Die gravimetrische Fluoridbestimmung niit Triphenylzinnchlorid nach Allen und Furman [lo]. [41. 1. Allgemeines zur statistischen Auswertung der Versuchsergebnisse Zur Ermittlung der Reproduzierbarkeit und Richtigh i t der einzelnen Verfahren wurden Fluoridbestimniungen an Hand von Losungen genau bekannten NaF-Gehaltes durchgefiihrt und die so erhaltenen Ergebnisse mit Hilfe statistischer Methoden auf zufallige und systematische Fehler uberpruft sowie untereinander verglichen. Die im nachstehenden Text verwendeten Symbole haben folgende Bedeutung : y vorgegebener Wert in mg, f Mittelwert in mg, s Standardabweichung (absolut, in mg) des Verfahrens fur eine bestimmte Probe, s [yo J desgl., aber relativ, in yo vom vorgegebenen Wert y, sdl (mittlere) Standardabweichung (absolut, in mg) des Verfahrens fur mehrere Proben, s, [yo] desgl., sber relativ, in yo vom vorgegebenen Wert v, N Zahl der Einzelwerte zu jeder Probe, AZ Vertrauensbereich von Mittelwerten fur P = 95% statistische Sicherheit, -A = Iy --ZI Abweichung (absolut, in mg) eines Mittel-0[%] desgl., aber relativ, in % vom vorgegebenen Wert y. Zum Vergleich der Reproduzierbarkeit zweier Analysenverfahren wurde die P-Priifung in Form der Gleichung durchgefuhrt. Die Richtigkeitspriifung der Belega n a l y s e n erfolgte mit Hilfe der t-Priifung in der Form, daB der Vertrauensbereich des Mittelwertes mit der Differenz 0 verglichen wurde. Systematische Fehler sind gesichert, wenn wertes vom vorgegebenen Wert y F = s & I / s &~ d = ; l y -z l > L l E 2. Ver...
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