Degradación ambiental de las propiedades mecánicas de fibras monocristalinas de circona dopada con erbia

Abstract

Partiendo de fibras monocristalinas de ZrO 2 (Er 2 O 3 ) tetragonal fabricadas por un procedimiento de fusión zonal con láser (LHFZ), se efectuaron ensayos de flexión en los que se medía la resistencia mecánica en función de la temperatura (25 a 800 ºC) y el medio (aire o agua). Los ensayos fueron realizados a distintas velocidades con objeto de establecer la susceptibilidad a las condiciones ambientales. La susceptibilidad ambiental de la ZrO 2 (Y 2 O 3 ) se había asociado siempre a la desestabilización de la fase tetragonal, pero el análisis de las superficies de fractura mediante microscopía electrónica de barrido y espectroscopia Raman confocal muestran una ausencia completa de fase monoclínica en las superficies de fractura de las fibras. Esta ausencia, junto con los ensayos complementarios sobre fibras sometidas a tratamientos de recocido para eliminar las tensiones residuales provenientes del procesado, indican que el crecimiento subcrítico de grieta se debe a un mecanismo de corrosión bajo tensión.Palabras clave: circona, erbia, estructura tetragonal, susceptibilidad al ambiente, crecimiento subcrítico de grieta, corrosión bajo tensión. Environmental degradation of the mechanical properties of single-crystal erbia-doped zircona fibersThe flexure strength of tetragonal ZrO 2 (Er 2 O 3 ) single-crystal monofilaments manufactured by the laser-heated floating zone method was measured as a function of the environment (air vs. water) and temperature (from 25 to 800ºC) at loading rates spanning three orders of magnitude to ascertain their susceptibility to the environmental conditions. These mechanical tests were completed with parallel tests on fully-annealed monofilaments (to relieve the thermal residual stresses induced during growth) and by detailed analysis of the fracture surfaces using scanning electron microscopy and micro-Raman spectroscopy. While environmental susceptibility of ZrO 2 (Y 2 O 3 ) in previous investigations was always associated with the destabilization of the tetragonal phase, monoclinic phase was not detected on the fracture surfaces of the ZrO 2 (Er 2 O 3 ) monofilaments and it was concluded that slow crack growth in this material at high temperature or immersed in water was due to stress-corrosion cracking.Keywords: zircona, erbia, tetragonal structure, environmental susceptibility, slow crack growth, stress-corrosion cracking INTRODUCCIóNLa importancia de la circona como material estructural estriba principalmente en la capacidad de aumentar su tenacidad mediante la transformación de la fase tetragonal -metaestable-en fase monoclínica cuando en el entorno de la punta de la grieta se supera un determinado umbral de tensión. La literatura científica [1-3] ha descrito detalladamente algunos de los factores relevantes, tales como la cantidad y naturaleza de los elementos estabilizantes, el tamaño de grano o la presencia de tensiones residuales. Sin embargo, una de las limitaciones que presentan los materiales cerámicos de circona, de cara a su aplicación industrial es la degradación amb...