A liquid–liquid extraction procedure followed by a low temperature purification step for the analysis of macrocyclic lactones in milk by liquid chromatography–tandem mass spectrometry and fluorescence detection

Rübensam, Gabriel; Barreto, Fabiano; Hoff, Rodrigo Barcellos; Kist, Tarso B. Ledur; Pizzolato, Tânia Mara

doi:10.1016/j.aca.2011.02.041

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“…O preparo de amostra pode ser a etapa mais laboriosa de um método multirresíduo, e diferentes estratégias têm sido utilizadas para extrair os resíduos e realizar o clean-up da amostra. 52 As técnicas mais empregadas para matrizes de origem animal são a extração líquido-líquido (ELL), 22 extração em fase sólida (EFS), 53 extração em fase sólida dispersiva (EFSdispersivo), 18 dispersão de matriz em fase sólida (DMFS), 31 extração líquido-líquido com purificação em baixa temperatura (ELL-PBT), 54,55 extração líquido-líquido com rápida partição à baixa temperatura (ELL-RPBT), 56,57 e o método QuEChERS (do inglês Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe). 58 A Tabela 1 mostra alguns trabalhos publicados nos últimos anos na análise de resíduos de medicamentos veterinários em amostras de leite, ovos e outras matrizes.…”

Section: Métodos Cromatográficos Confirmatórios E Multirresíduosunclassified

“…69 Em estudo conduzido no Rio Grande do Sul, resíduos de doramectina abaixo do LOQ (1,2 ng/ mL) foram encontradas em uma das 22 amostras de leite extraídas utilizando ELL-PBT e análise por HPLC-FL e LC-MS/MS. 54 Poucos estudos conduzidos no país relatam a incidência de medicamentos veterinários em ovos. A presença de resíduos de antibióticos ionóforos poliéteres, macrolídeos e lincosamida foi avaliada em amostras de ovo obtidas no comércio do Rio de Janeiro, extraídas com acetonitrila e analisadas por LC-MS/MS.…”

Section: Brasilunclassified

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Resíduos de medicamentos veterinários em leite e ovos

Pacheco-Silva¹,

Souza²,

Caldas³

2014

Quím. Nova

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VETERINARY DRUG RESIDUES IN MILK AND EGGS. The use of veterinary drugs in food producing animals may result in the presence of residues in foods, including milk and eggs. Immunoassay or microbiological tests are used to screen for residues, but chromatographic methods are needed to confirm positive results. In most methods, the sample is extracted with acetonitrile, submitted to clean up or directly analyzed by LC-MS/MS. Results of the Brazilian governmental monitoring programs from 2006 to 2011 have shown that the antiparasitic ivermectin was the drug most frequently found in milk. Residues in eggs are only monitored by one of the programs, and few studies have reported the incidence of veterinary drugs in this matrix in Brazil.Keywords: veterinary drugs; milk; eggs. INTRODUÇÃOMedicamentos são usados na medicina veterinária no tratamento e prevenção de doenças ou como promotores de crescimento. 1,2 Estes compostos compreendem uma variedade de classes químicas com ações terapêuticas diversas, incluindo antibiótica/antimicrobiana, antiparasitária, inseticida, fungicida e sedativa. 3 Os antimicrobianos (b-lactâmicos, aminoglicosídeos e tetraciclinas) e os antiparasitários (avermectinas, piretróides e organofosforados) são os produtos mais comercializados no Paraná para tratamento do rebanho leiteiro. 4 O uso de medicamentos veterinários em animais produtores de alimentos pode deixar resíduos nos alimentos, como carne, leite e ovos, cujos níveis não devem ultrapassar o Limite Máximo de Resíduos (LMR). O LMR é a concentração máxima de resíduo em um alimento de origem animal resultante do uso de um medicamento veterinário (expresso em mg/kg ou µg/kg, em peso fresco) que é recomendado para ser legalmente permitido ou reconhecido como sendo aceitável no alimento. 5 Estes limites são estabelecidos para garantir o uso adequado destes produtos, limitar a exposição e proteger a saúde dos consumidores dos alimentos provenientes de animais tratados. 5 A presença de resíduos em um alimento acima do LMR estabelecido indica que o produto não foi utilizado segundo as boas práticas de uso de medicamentos veterinários (BPMV), ou o uso de um produto não autorizado. 6 O Brasil não estabelece LMR para medicamentos veterinários, adotando aqueles recomendados pelo Mercosul, Codex Alimentarius, União Européia ou Estados Unidos. 7 A exposição humana a resíduos de medicamentos veterinários presentes nos alimentos pode causar efeitos adversos, incluindo reações alérgicas em indivíduos hipersensíveis 8 e câncer. 9,10 Adicionalmente, a exposição a antimicrobianos/antibióticos pode provocar o desenvolvimento de microrganismos resistentes, que dificulta a ação terapêutica destes medicamentos em indivíduos que consumiram alimentos de animais tratados. 11,12 Resíduos de medicamentos veterinários no leite podem também causar problemas tecnológicos nos processos de fermentação dos laticínios. 13,14 No Brasil, há dois programas nacionais que monitoram a presença de resíduos de medicamentos veterinários em produtos de origem animal. O Plano Nacional...

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Section: Métodos Cromatográficos Confirmatórios E Multirresíduosunclassified

Section: Brasilunclassified

Resíduos de medicamentos veterinários em leite e ovos

Pacheco-Silva¹,

Souza²,

Caldas³

2014

Quím. Nova

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“…The extraction of the samples was performed as described in Rübensam et al (2011). For the procedure, 5.0mL milk was extracted with four aliquots of 2.5mL ACN using liquid-liquid extraction with low temperature purification.…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

Climate conditions associated with the occurrence of antimicrobial and macrocyclic lactone residues in bulk tank milk

Picinin

Toaldo

Hoff

et al. 2017

Arq. Bras. Med. Vet. Zootec.

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The present study aimed to identify the climate condition parameters that are associated with the occurrence of antimicrobial and macrocyclic lactone residues in bulk tank milk using a multivariate principal components analysis (PCA). A total of 132 raw milk samples were collected at dairy farms in Minas Gerais State in Brazil and analyzed for 35 analytes, comprising macrocyclic lactones and antibacterials, using liquid chromatography coupled with mass spectrometry in tandem mode spectrometry. Of the 132 samples, 34 (25.76%) bulk tank milk samples were positive for at least one analyte. PCA showed that antimicrobial residues in bulk tank milk occurred less frequently on days with a higher average temperature, maximum temperature and temperature-humidity index. In contrast, relative humidity was inversely associated with antimicrobial residues in raw milk. The PCA showed that daily milk production was also related to macrocyclic lactone residues, while rainfall showed an inverse association. Thus, some climate conditions, such as average temperature, maximum temperature and temperature-humidity index, can predict the moments with lower risk of occurrence of antimicrobial residues in bulk tank milk, in contrast to relative humidity. Furthermore, the risk of macrocyclic lactone residues in bulk tank milk was higher in months with less rainfall.Keywords: anthelmintic, antibiotic, veterinary drug, seasonality, raw milk RESUMO O presente trabalho objetivou identificar fatores climáticos associados à ocorrência de resíduos de antimicrobianos e lactonas macrocíclicas em amostras de leite de tanque por análise multivariada de componentes principais (ACP). Para o presente trabalho, 132 amostras de leite cru foram coletadas em fazendas leiteiras localizadas no estado de Minas Gerais (Brasil

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“…The extraction of the samples was performed as described in Rübensam et al (2011). For the procedure, 5.0mL of milk was extracted with four aliquots of 2.5mL of ACN using liquid-liquid extraction with low temperature purification.…”

Section: Sample Preparation Proceduresmentioning

confidence: 99%

Survey of pyrethroid, macrocyclic lactone and antibacterial residues in bulk milk tank from Minas Gerais State, Brazil

et al. 2017

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A survey of veterinary drug residues in bulk milk tank from Minas Gerais State, Brazil, was carried out through a broad scope analysis. Here, 132 raw milk samples were collected at 45 dairy farms in Minas Gerais from August 2009 to February 2010, and analyzed for 42 analytes, comprising pyrethroids, macrocyclic lactones and antibacterials, using liquid chromatography coupled with mass spectrometry in tandem mode and gas chromatography with electron capture detection. Within all milk samples, at least one veterinary drug residue was identified in 40 milk samples (30.30%) by confirmatory tests, whereas 16 samples (12.12%) showed the presence of at least two residues. With regard to the Brazilian maximum residue levels, 11 milk samples (8.33%) were non-compliant according to Brazilian Legislation. The veterinary drugs detected in the non-compliant milk samples include penicillin V (one sample), abamectin (one sample) and cypermethrin (nine samples). Furthermore, the antibacterial screening methods failed to identify most of the positive samples that were detected by confirmatory tests, leading to a large discrepancy between the screening and confirmatory antimicrobial tests. Thus, the present study indicated that the veterinary drugs residues still represents a great concern for the milk production chain.

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A liquid–liquid extraction procedure followed by a low temperature purification step for the analysis of macrocyclic lactones in milk by liquid chromatography–tandem mass spectrometry and fluorescence detection

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Resíduos de medicamentos veterinários em leite e ovos

Resíduos de medicamentos veterinários em leite e ovos

Climate conditions associated with the occurrence of antimicrobial and macrocyclic lactone residues in bulk tank milk

Survey of pyrethroid, macrocyclic lactone and antibacterial residues in bulk milk tank from Minas Gerais State, Brazil

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