Assessment of the synthesis routes conditions for obtaining ammonium dinitramide by FT-IR

Abstract

Over the last two decades, many routes have been proposed to synthesize ammonium dinitramide (ADN). However, most of them lie in routes in which reactants are too expensive for large-scale production. In this sense, the use of ordinary reactants is of paramount importance in this case. The aim in this synthesis consists on nitrating a starting reactant in a reaction known as nitration. Both the nitrating agent and the starting reactant should preferably be ordinary, narrowing the possibility of having realistic options for them. The most ordinary nitrating agent consists of a mixture of sulfuric and fuming nitric acids. Therefore, the breakthrough must come from the suitable choice of the starting reactant. However, so far, the only viable reaction relies on the use of sulfamate salts. Even though the process with this kind of salt has been largely commercially developed, only few information are available in the literature to properly address issues emerged from it. In this study, an attempt is made to enlighten some effects on the product caused by modifications in the route conditions. Characterization of the resulting products was confirmed by FT-IR in the region of MIR and NIR. The characteristic bands employed to identify ADN in the region of middle infrared were: 3129 and 1384 cm -1 (NH 4 + ); 1537 , 1344 , 1209 , and 1177 1032, 954 cm -1 (N 3 ); 828, 762 and 732 cm -1 (NO 2 ). The near infrared analysis pointed out few bands at 5185 and 4672 cm -1 in NH combination bands region. The resulting middle infrared spectrum was compared to the reference found in the literature for this product. The results show excellent agreement with the expected product.

Avaliação por FT-IR de interações entre polímero energético e oxidante: GAP/ADN e GAP/AP

“…Busca-se, entre outras características, materiais energéticos com grande estabilidade térmica e química, menos agressivos ao meio ambiente, fácil manuseio, permitindo alcançar melhor desempenho para foguetes, mísseis para sistemas de defesa e explosivos [5] . O polímero de azoteto de glicidila (GAP) [6,7] e a dinitramida de amônio (ADN) [8,9] são materiais que têm essas características e correspondem a tais expectativas.…”

“…Dessa forma, neste trabalho, como contribuição às pesquisas para o sistema GAP/ADN e GAP/ AP, está sendo dado foco à análise FT-IR, nas regiões NIR e MIR, visando verificar possíveis interações que ocorram no sistema GAP/ADN, na temperatura entre 60-65°C, faixa usada para manufatura de propelentes, mostrando os principais grupos funcionais, cujas bandas sofrem alterações espectrométricas, tais como variações de intensidade e deslocamento em relação aos números de onda iniciais. Uma pequena quantidade de propelente GAP/ADN foi preparada em escala laboratorial, segundo as metodologias desenvolvidas nos laboratórios do IAE [4,9,12] . Foi feita também uma avaliação MIR do sistema GAP/AP, ou seja, com oxidante mais comumente utilizado.…”