Validação de método analítico por ELL-CG-EM para detecção de trialometanos decorrentes da cloração de águas contendo Microcystis

Abstract

RESUMO Estudos demonstram que a utilização do cloro em estações de tratamento de água (ETA) pode contribuir para a formação de subprodutos orgânicos halogenados indesejados, tais como os trialometanos (TAM), quando há presença de matéria orgânica algogênica, composta de algas e cianobactérias. A Microcystis aeruginosa é uma espécie de cianobactéria com frequentes registros em eventos de florações no país e é relacionada com a formação de TAM durante a cloração da água. Desse modo, este estudo teve como objetivo o desenvolvimento e a validação do método analítico por extração líquido-líquido para detecção e quantificação de TAM por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (ELL-CG-EM), bem como a aplicação deste para avaliar a formação de TAM em ensaios de cloração de células de Microcystis aeruginosa, simulando situações em ETA. O método obteve baixo tempo de análise (< 12 minutos), excelente seletividade, precisão, repetitividade e sensibilidade, com possibilidade de aplicação para análises de rotina em detrimento de outras técnicas consideradas mais automatizadas. Foram observadas alta demanda de cloro durante os ensaios e elevada concentração dos subprodutos quando submetida à dose de cloro gasoso (Cl2) de 2,5 e 5 mg.L-1, com destaque para o triclorometano, sendo outras espécies de monitoramento obrigatório não detectadas ou não formadas, o que pode ser justificado pela ausência de bromo.

Validação de método analítico por extração líquido-líquido e análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas para detecção de ácidos haloacéticos em amostras ambientais

“…Validação do método de detecção de ácidos haloacéticos A validação do método observou os seguintes parâmetros: inexistência de interferentes (seletividade), proporcionalidade entre a resposta da área de cada composto e a concentração (curva de calibração e linearidade), determinação do limite de detecção e quantificação, exatidão e precisão (RIBANI et al, 2004;ZANCHETTA;PENA;GONÇALVES, 2015;INMETRO, 2016;BRASIL, 2017b;FRANCO et al, 2019a).…”

“…Franco, E. et al Franco et al (2019a). Houve excelente linearidade em todas as espécies (p = 8 e n = 3), com correlações superiores às sugeridas pelas agências e por Xie (2001).…”

“…O método forneceu resultados diretamente proporcionais à concentração dos AHA, dentro da faixa de aplicação (Tabela 5). et al, 2004;INMETRO, 2016;BRASIL, 2017b;FRANCO et al, 2019a).…”

“…Os LD e LQ foram obtidos pelo método baseado em parâmetros da curva analítica (RIBANI et al, 2004;INMETRO, 2016;BRASIL, 2017b;FRANCO et al, 2019a). O LD (n = 10) foi calculado com base na relação de 3,3 vezes o desvio padrão do branco dividido pelo coeficiente angular da curva analítica.…”

“…A técnica ELL-CG-DCE, recomendada pela USEPA, geralmente é mais sensível, todavia, uma das vantagens do EM é que ele indica a provável massa molar do composto de interesse com um elevado nível de precisão (CARERI; MANGIA, 2011). Franco et al (2019a) validaram o método ELL-CG com EM, em detrimento à DCE (detector recomendado pela USEPA), para detecção e quantificação de TAM, e obteve excelentes resultados para seletividade, precisão, repetitividade, sensibilidade e baixo tempo de análise.…”