Purification of a synthetic pterocarpanquinone by countercurrent chromatography

Abstract

A cromatografia contracorrente (CCC) foi empregada como uma alternativa útil, rápida e econômica às técnicas cromatográficas convencionais na purificação de uma pterocapanoquinona sintética, LQB 118. A separação foi feita em duas etapas utilizando o sistema de solvente hexanoclorofórmio-metanol-água 2:1,5:5:2 em ambas as etapas. A purificação tradicional deste produto por cromatografia em coluna utilizando gel de sílica como fase estacionária requer a utilização de grande quantidade de solvente, sendo bastante demorada, além de permitir a adsorção da substância na coluna. O uso de 1 H RMN para o cálculo do K D da substância alvo foi proposto como uma alternativa às medidas por CLAE.Countercurrent chromatography (CCC) was employed as a useful, fast and economic alternative to conventional chromatography techniques for the purification of a synthetic pterocarpanquinone, LQB-118. The separation was performed in a two-step CCC with the solvent system hexanechloroform-methanol-water 2:1.5:5:2 in both steps. Traditional purification of these reaction products by silica gel column chromatography demanded a large amount of solvent and time, besides allowing the irreversible adsorption of the compound in the column. The use of 1 H NMR for the calculation of K D of target compound is proposed as an alternative for HPLC measurements.