Flow-Injection spectrophotometric system for captopril determination in pharmaceuticals

Um procedimento simples, rápido e de baixo custo é descrito para a determinação de captopril em preparações farmacêuticas. O procedimento é baseado em um sistema de análises por injeção em fluxo explorando a formação em linha de triiodeto, o qual é consumido na presença do analito gerando um sinal transiente. Resposta linear foi observada até 200 µmol L -1 com limite de detecção de 1,0 µmol L -1 (99,7% de confiança). O coeficiente de variação (n = 20) e a freqüência de amostragem foram estimados em 1,2% e 72 determinações por hora, respectivamente. Os principais excipientes encontrados em preparações farmacêuticas não afetaram a determinação de captopril. Reamostragem na zona dispersa foi explorada para implementar diluições em linha, visando a análise direta de suspensões das amostras. Resultados da análise de amostras comerciais foram concordantes com os obtidos pelo procedimento volumétrico de referência descrito na Farmacopéia americana com nível de confiança de 95%. O consumo de reagente foi estimado em 18 µg KMnO 4 e 10 mg KI por determinação, com custo de US$ 2,50 por 1000 determinações.A simple, fast and low cost procedure for spectrophotometric determination of captopril in pharmaceutical preparations is described. The procedure is based on a flow-injection system exploiting the on-line formation of the triiodide reagent, which is consumed in the presence of the analyte generating a transient signal. Linear response was observed up to 200 µmol L -1 with a detection limit of 1.0 µmol L -1 (99.7% confidence level). The coefficient of variation (n = 20) and the sampling rate were estimated as 1.2% and 72 determinations per hour, respectively. The main excipients found in pharmaceutical preparations did not affect the captopril determination. The zone sampling approach was exploited to implement on-line dilutions, aiming direct analysis of sample extracts. Results of the analysis of commercial samples agreed with the obtained by the titrimetric reference procedure described in the US-Pharmacopeia at the 95% confidence level. The reagent consumption was estimated as 18 µg of KMnO 4 and 10 mg of KI per determination, with a cost of US$ 2.50 per 1000 determinations.

Section: Flow-injection Iodimetric Determination Of Captopril In Pharmentioning

confidence: 74%

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Flow-injection iodimetric determination of captopril in pharmaceutical preparations

Schmidt¹,

Melchert²,

Rocha³

2009

“…5 A comprehensive review of the literature indicates a number of analytical methods for the determination of amoxicillin. These include methods based on spectrophotometry, [6][7][8][9][10][11][12] chemiluminescence, 3,13 fluorometry, 14,15 polarography, 16 and mass spectrometry. 17,18 Electrophoresis capilar, 5,19 and HPLC 20,21 are included when separation techniques are used.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

A multicommuted flow analysis method for the photometric determination of amoxicillin in pharmaceutical formulations using a diazo coupling reaction

Freitas¹,

Silva²,

Araújo³

et al. 2011

Neste trabalho foi proposto um método de análise em fluxo por multicomutação para a determinação de amoxicilina em formulações farmacêuticas. O método proposto é baseado na reação de diazotização da o-nitroanilina com amoxicilina em meio alcalino, produzindo um composto amarelo que foi monitorado em 435 nm. As características do método foram: faixa linear de 25 até 400 mg L -1 de amoxicilina, limite de detecção de 5,1 mg L -1 , frequência analítica de 50 determinações por hora e desvio padrão relativo inferior a 3,9% (n = 10) para uma amostra típica de 100 mg L -1 amoxicilina. Para verificar a exatidão do método, as amostras foram analisadas empregando um método independente e aplicando-se o teste-t pareado não houve diferença significativa no nível de confiança de 95%.A multicommuted flow analysis method for the spectrophotometric determination of amoxicillin in pharmaceutical formulations is reported. The proposed method is based on the reaction of diazotised o-nitroaniline with amoxicillin in an alkaline medium, producing a yellow compound that was monitored at 435 nm. The main features of the method were: a linear relationship with amoxicillin concentration ranging from 25 to 400 mg L -1 ; a detection limit of 5.1 mg L -1; an analytical throughput of 50 determinations per hour; and a relative standard deviation lower than 3.9% for a typical amoxicillin sample with concentration of 100 mg L -1 (n = 10). To verify the accuracy of the method, samples were also analyzed employing an independent method, and applying the paired t-test to the results no significant difference at the 95% confidence level was observed.

“…12 Captopril, 1-[(2S)-3-mercapto-2-methylpropionyl]-L-proline, is an angiotensin-converting enzyme (ACE) inhibitor widely used for the treatment of arterial hypertension and congestive heart failure. 11,13 The official methods for its determination are based on volumetry or chromatography, 14 even though several alternative procedures have been reported in the literature, employing fluorimetry, 15 spectrophotometry, 13,14,16 chemiluminescence, 17 potentiometry 18 and indirect atomic absorption spectrometry. 19 These methodologies are usually time consuming, making the construction of dissolution profiles for solid pharmaceutical forms unfeasible.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

A multicommuted flow system for dissolution studies of Captopril in pharmaceutical preparations

Sanchez

Rocha

Melchert

et al. 2011

Um procedimento analítico em sistema de análises em fluxo com multicomutação é proposto para a determinação de captopril e construção de curvas de dissolução de medicamentos. O método é baseado na reação do fármaco com Cu(II), com posterior complexação de Cu(I) com 4,4'-dicarboxi-2,2'-biquinolina (BQA) e detecção espectrofotométrica. Foi observada resposta linear entre 25 e 300 μmol L -1 captopril, com limite de detecção de 7 μmol L -1 (99,7% de confiança). O coeficiente de variação (n = 20) e a frequência de amostragem foram 2,2% e 47 determinações por hora, respectivamente, com consumo de 290 μg de BQA e geração de 3,6 mL de resíduo por determinação. Os resultados para 7 amostras de preparações farmacêuticas concordaram com os obtidos pelo procedimento volumétrico de referência com 95% de confiança. Perfis de dissolução obtidos com um aparato construído no laboratório foram concordantes com os relatados na literatura, com coeficiente de variação de 1,8% para três replicatas do produto de referência.A flow-based analytical procedure exploiting multicommutation is proposed for captopril determination and the construction of dissolution curves. The procedure is based on the redox reaction between Cu(II) and the drug with the subsequent complexation of Cu(I) with 4,4'-dicarboxy-2,2'-bichinoline (BCA) and spectrophotometric detection. A linear response was observed between 25 and 300 μmol L -1 captopril and the detection limit was estimated as 7 μmol L -1 (99.7% confidence level). The coefficient of variation (n = 20) and sampling rate were 2.2% and 47 determinations per hour, respectively, consuming 290 μg of BCA and generating 3.6 mL of waste per determination. The results for seven pharmaceutical samples agreed with those obtained by the reference volumetric procedure at the 95% confidence level. The dissolution profiles attained with a lab-made dissolution apparatus agreed with those reported in the literature, with a coefficient of variation of 1.8% for three replicates of the reference product.