In-house method validation and occurrence of alpha-, beta-endosulfan, endosulfan sulphate, lambda-cyhalothrin, procymidone and trifluralin residues in strawberry

Soares, Alexandre Augusto; Amaral, Eliane Hooper; Sousa, Leandro Augusto Ferreira de; Souza, Scheilla Vitorino Carvalho de; Junqueira, Roberto Gonçalves

doi:10.1590/s0101-20612013000400024

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“…En el cuadro IV, se observa una predominancia de los métodos cromatográficos acoplados a ECD, con variantes como μ-ECD, debido a que responde de forma altamente selectiva frente a compuestos que presenten grupos de elevada afinidad electrónica, como grupos nitro y en particular halógenos como es el caso de la molécula del endosulfán (Soares et al 2013). En la mayoría de los análisis por GC-ECD, las condiciones de trabajo del inyector van de 220-260ºC en modo splitless, rampas de temperatura en el horno de la columna alrededor de 90±10ºC hasta un máximo de 300ºC y para el detector de 310±10ºC.…”

Section: Cromatografía De Gases Con Detector De Captura De Electronesunclassified

Section: Cromatografía De Gases Acoplado a Espectrometría De Masas (Gunclassified

“…Métodos combinados mantuvieron de 54.2 a 92.2 de %R (Rodríguez et al 2011, Soares et al 2013. La linealidad, en forma general, la GC-ECD reportó coeficientes de determinación para el endosulfán sulfato de r 2 =0.9390 a r 2 =0.999 (Lentza et al 2001, Albero et al 2003, Cerrillo et al 2005, Dallos y Guerrero 2005, Castilla-Pinedo et al 2010, Freguglia et al 2011, Soares et al 2013, Chacón et al 2014. En las cuantificaciones con GC-MS se obtuvieron coeficientes de determinación de r 2 =0.936 a r 2 =1.0 para analizar α, β y sulfato de endosulfán, en un intervalo de 5 a 160 ng/L o bien de 0.01 a 2 µg/ mL (Albero et al 2003, Beceiro-González et al 2007, Ramírez 2009, Freguglia et al 2011.…”

Section: Cromatografía De Gases Acoplado a Espectrometría De Masas (Gunclassified

“…(Dallos y Guerrero 2005, Gutiérrez y Londoño 2009, Soares et al 2013. Para GC-MS el LD fue de 4 a 140 ng/kg (Albero et al 2003, BeceiroGonzález et al 2007, Ramírez 2009 Soares et al 2013), por GC-MS el LQ se observó de 0.01 µg/kg (Lentza et al 2001, Albero et al 2003, Ramírez 2009). La precisión, muy pocas investigaciones la reportaron a través del coeficiente de variación (CV) para las repeticiones de las determinaciones.…”

Section: Cromatografía De Gases Acoplado a Espectrometría De Masas (Gunclassified

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Métodos Cromatográficos Para La Determinación De Endosulfán en Alimentos

Ángeles-Hernández

Amaya-Chávez

Rivera

et al. 2018

Rev. Int. Contam. Ambie.

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Palabras clave: plaguicidas orgánicos persistentes, extracción y limpieza, metodología analítica RESUMEN Se revisaron las técnicas de extracción, limpieza y cuantificación de endosulfán por métodos cromatográficos en matrices alimentarias como productos lácteos, frutas y vegetales, así como pescados y mariscos, publicados en los últimos veinte años. Independientemente del tipo de matriz, su extracción se realiza principalmente con disolventes orgánicos como hexano, metanol, acetonitrilo y acetona. Para la limpieza, lo más comúnmente empleado fueron cartuchos de sílice, columnas de florisil, o C18. En cuanto a la cuantificación, el método más sensible resultó ser la cromatografía de gases acoplada a espectrofotometría de masas (CG-MS). Los alimentos en los que se reportó la presencia de α, β y/o sulfato de endosulfán fueron: productos lácteos y sus derivados con un intervalo de concentraciones de 23.99 a 52.2 ng/g; pescados y mariscos de 1.07 a 49.7 ng/g; y vegetales de 0.5 a 5460.0 ng/g. En leche materna se reportaron concentraciones de 0.4 a 10.7 ng/mL y en grasa hasta 277.39 ng/g. Keywords: persistent organic pesticides, extraction and cleaning, analytic methodology ABSTRACT Extraction and cleaning techniques plus chromatographic methods were reviewed for the quantification of endosulfan in food matrices such as dairy products, fruits and vegetables, fish and seafood, published in the last twenty years. Regardless of the type of matrix, the extraction of endosulfan is carried out mainly with organic solvents such as hexane, methanol, acetonitrile and acetone. For cleaning, the most common was the use silica cartridges, florisil columns, or C18. The most sensitive quantification method was gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS. Foods where it was reported the presence of α, β and/or endosulfan sulfate were dairy products and their derivatives in a range of 23.99 to 52.2 ng/g, in fish and shellfish from 1.07 to 49.7 ng/g, vegetables from 0.5 to 5460.0 ng/g. In breast milk were from 0.4 to 10.7 ng/mL and in fat until 277.39 ng/g. REVISIÓNRev. Int. Contam. Ambie. 34 (Especial sobre Contaminación y Toxicología por Plaguicidas (CTP) [81][82][83][84][85][86][87][88][89][90][91][92][93][94] 2018

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Métodos Cromatográficos Para La Determinación De Endosulfán en Alimentos

Ángeles-Hernández

Amaya-Chávez

Rivera

et al. 2018

Rev. Int. Contam. Ambie.

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Pesticides (New Generation) and Related Compounds, Analysis of

Ccanccapa

Picó

2017

Encyclopedia of Analytical Chemistry

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This article presents an overview of analytical methods for the analysis of pesticide (new‐generation) and related compounds in the last 5 years, which updates the previous one. Pesticides included in this group display almost no change, but the evolution of analytical techniques is important. In general, new pesticides are now included in multiresidue methods with generic sample treatment methodologies being able to extract as many pesticide classes as possible. However, this article focuses not only on these common multiresidue methods but also on specific methodologies as single‐residue methods for the analysis of new‐generation pesticides. The most widely used detection technique for the determination of pesticides is mass spectrometry (MS) combined with gas chromatography (GC) and/or liquid chromatography (LC). However, the advances in immunoassays, biosensors and other techniques are also included. Finally, the future perspectives and the trends for pesticide residue analysis in food and environmental matrices are outlined.

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