Development of new dissolution test and HPLC-RP method for anti-parasitic ornidazole coated tablets

Recebido em 5/7/10; aceito em 21/10/10; publicado na web em 26/1/11 ESTABLISHMENT OF DISSOLUTION TEST CONDITIONS FOR CINNARIZINE IN PHARMACEUTICAL CAPSULES USING FACTORIAL DESIGN. This work describes the establishment of dissolution test conditions for 75 mg cinnarizine capsules using a multivariate approach. A 2 3 full factorial design was carried out to achieve the best conditions and HCl 0.1 mol L -1 as dissolution medium, basket as apparatus at 100 rpm and collect time at 30 min were considered adequate. The quantification was carried out by spectrophotometry at 251 nm. Both dissolution procedure and analytical method were validated and all parameters were within the acceptable limits. Since there is no official monograph for this pharmaceutical product, this dissolution test could be applied for quality control routine.

Section: Introductionunclassified

Estabelecimento de condições para ensaio de dissolução de cápsulas de cinarizina empregando planejamento fatorial

Gehring¹,

Santos²,

Pereira³

et al. 2011

“…[2][3][4] Por sua vez, métodos fundamentados em espectroscopia eletrônica são relatados com menor frequência, usualmente envolvendo a avaliação de medicamentos que contêm apenas um fármaco. 5,6 Para misturas mais complexas, os problemas de interferência espectral costumam inviabilizar o uso de sistemas convencionais de calibração, o que praticamente exige o uso de sistemas de calibração fundamentados em espectrofotometria derivativa 7 ou calibração multivariada.…”

Section: Introductionunclassified

Avaliação do perfil de dissolução de medicamentos utilizando-se espectroscopia eletrônica multivariada

Santos¹,

Cordeiro²,

Nagata³

et al. 2011

Recebido em 21/1/11; aceito em 3/5/11; publicado na web em 8/7/11 EVALUATION OF THE DISOLUTION PROFILE OF DRUGS BY MULTIVARIATE ELECTRONIC SPECTROSCOPY. In this work the evaluation of the dissolution profile of captopril-hydrochlorothiazide and zidovudine-lamivudine associations were carried out by multivariate spectroscopic method. The models were developed by partial least square regression from 20 synthetic mixtures using mean-centered spectral data. The external validation was accomplished with 5 synthetic mixtures shown mean prevision error of about 1%. Good agreement was observed in the analyses of commercial drugs (content uniformity and dissolution profile), considering the results obtained by the standard chromatographic method, with prevision error lower than 10%.Keywords: captopril-hydrochlorotiazide; zidovudine-lamivudine; multivariate spectroscopy. INTRODUÇÃONo meio industrial, a utilização de ferramentas de análise em rotinas de controle de qualidade se mostra essencial, principalmente para garantir a qualidade dos produtos comercializados. Na indústria farmacêutica, principalmente na área de produção de medicamentos, este tipo de controle se apresenta ainda mais relevante, em razão da necessidade de se garantir, além da uniformidade de conteúdo, características como segurança e ação esperada.Dentro deste contexto, os testes de dissolução se mostram particularmente importantes, na medida em que permitem, por medições in vitro, avaliar a disponibilidade do fármaco in vivo. De forma simplificada, a dissolução pode ser entendida como a liberação de um fármaco da sua forma farmacêutica, tornando-se disponível para absorção pelo organismo. Desta forma, o ensaio de dissolução corresponde a um teste físico, no qual o fármaco passa para a forma solúvel a partir da forma farmacêutica sólida intacta ou dos fragmentos formados durante o ensaio. 1Em geral, considera-se que a dissolução do produto no organismo é o fator limitante para a disponibilidade fisiológica do fármaco. Portanto, medidas da taxa de dissolução, ou de um parâmetro relacionado, oferecem indicação significativa da disponibilidade fisiológica. Caso exista uma correlação entre dissolução e algum parâmetro de biodisponibilidade, o simples procedimento de monitorar os perfis de dissolução deve permitir a predição da disponibilidade in vivo. 2O elevado custo dos estudos in vivo e a necessidade de técnicos qualificados e de seres humanos para investigação ressaltam a importância dos testes de dissolução como medição indireta da biodisponibilidade do fármaco, especialmente em avaliações preliminares da formulação.Normalmente, as técnicas analíticas utilizadas na avaliação dos ensaios de dissolução são as mesmas utilizadas no controle de qualidade das matérias-primas e dos produtos acabados, com marcada predominância de métodos cromatográficos, principalmente em fase líquida.2-4 Por sua vez, métodos fundamentados em espectroscopia eletrônica são relatados com menor frequência, usualmente envolvendo a avaliação de medicamentos que contêm apenas um fár...

“…15 Além disso, possui baixo custo operacional, sendo de fácil utilização e produz resultados de interpretação bastante simples. 16 Paralelamente, a necessidade de proporcionar qualidade às medições químicas está sendo cada vez mais reconhecida e exigida.…”

Section: Introductionunclassified

“…16 Paralelamente, a necessidade de proporcionar qualidade às medições químicas está sendo cada vez mais reconhecida e exigida. 15 Logo, para garantir que um novo método analítico gere informações confiá-veis, o mesmo deve passar por uma avaliação denominada validação.A validação é um processo contínuo que começa no planejamento da estratégia analítica e continua ao longo de todo o desenvolvimento e transferência de um método. Para registro de novos produtos, o órgão regulador do Brasil, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), e o dos Estados Unidos da América, o Food and Drug Administration (FDA), exigem a validação das metodologias analíticas e, para isso, são estabelecidos documentos oficiais que direcionam os critérios a serem adotados nesse processo.…”

unclassified

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Desenvolvimento de método analítico para quantificação do efavirenz por espectrofotometria no UV-Vis

Alves¹,

Rolim²,

Fontes³

et al. 2010

Self Cite

Recebido em 29/11/09; aceito em 13/4/10; publicado na web em 20/7/10 UV-VIS SPECTROPHOTOMETRY ANALYTICAL METHOD DEVELOPMENT FOR QUANTIFYING EFAVIRENZ. An UV-Vis spectrophotometry analytical method for quantifying Efavirenz was developed and validated as an alternative to replace the HPLC current method. The report method presents sample concentration of 10 µg mL -1 , dissolved in a solution ethanol:water (60:40, v/v), economic and technically adequate for the purpose adopted. The results and the statistical treated proved that the method being considered an precise and accurate analytical low cost alternative for laboratory routine. The adaptability of this method in product and other analytical methods development has been challenged by mathematical calculation of drug extinction coefficient in water and methanol and practical experiments, showing interesting results.Keywords: UV-Vis spectroscopy; Efavirenz; analytical method. INTRODUÇÃOO Efavirenz (EFZ) é um fármaco inibidor da transcriptase reversa não nucleosídico, utilizado desde 1998 em associação com outros agentes antirretrovirais no tratamento da infecção pelo vírus da imunodeficiência humana. 1 Atualmente é utilizado por cerca de 75 mil das 200 mil pessoas em terapia antirretroviral no Brasil, chegando a representar um custo de US$ 42.930.000 em 2007. Contudo, o licenciamento compulsório, ocorrido no final deste mesmo ano, possibilitou ao Brasil a produção nacional do medicamento, garantindo o acesso universal a um número cada vez maior de pacientes, reduzindo custos e viabilizando a sustentabilidade do Programa de Doenças Sexualmente Transmissíveis. 2 No Brasil, assim como em grande parte do mundo, este fármaco é considerado como de primeira escolha, associado aos fármacos zidovudina e lamivudina na terapia antirretroviral; exceto para gestantes e crianças menores de 3 anos. Essa opção está fundamentada na elevada potência da supressão viral, comprovada eficácia a longo prazo e ao menor risco de efeitos adversos. 2 Na literatura científica internacional, diversos métodos analí-ticos para a quantificação do EFZ são preconizados utilizando-se cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) do fármaco isolado e na forma farmacêutica cápsula, 3 assim como em plasma na forma isolada e associado a outros antirretrovirais. 4-14 Contudo, nenhum método analítico por espectrofotometria de absorção no ultravioleta visível (UV-vis) foi relatado.Esta técnica é reconhecida pelas vantagens relacionadas ao seu uso, sendo utilizada principalmente no controle de qualidade na indús-tria farmacêutica, que exige rapidez e confiabilidade nos resultados. 15 Além disso, possui baixo custo operacional, sendo de fácil utilização e produz resultados de interpretação bastante simples. 16 Paralelamente, a necessidade de proporcionar qualidade às medições químicas está sendo cada vez mais reconhecida e exigida. 15 Logo, para garantir que um novo método analítico gere informações confiá-veis, o mesmo deve passar por uma avaliação denominada validação.A validação é um processo contí...