Análise de resíduos de agrotóxicos em tomates empregando dispersão da matriz em fase sólida (DMFS) e cromatografia gasosa

Pinho, Gevany Paulino de; Neves, Antônio Augusto; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de

doi:10.1590/s0100-40422009000100018

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“…100,101 Dispersão da matriz em fase sólida Introduzida em 1989 por Barker e colaboradores, 102 a dispersão da matriz em fase sólida (matrix solid phase dispersion, MSPD) combina A natureza da coluna de MSPD e a faixa de interações torna a MSPD uma técnica apropriada para isolar e/ou limpar multirresíduo a partir de matrizes complexas. [102][103][104][105][106][107][108][109][110][111][112][113][114] O suporte sólido e o solvente de eluição são parâmetros críticos, mas esses certamente têm in fluência menor que a dispersão da matriz do topo até a base da coluna de MSPD. Na extração em fase sólida (solid phase extraction, SPE), a maioria das substâncias da amostra é retida nos primeiros milímetros do topo da coluna (efeito da matriz), enquanto que em MSPD a deposição da amostra com o sorvente na coluna é uniforme.…”

Section: Método Quechersunclassified

“…continuação diretamente a amostra com um sorvente (dispersante), permitindo a realização simultânea de várias etapas no preparo de amostra 103,104. A MSPD consiste basicamente em introduzir a amostra em um recipiente contendo um suporte sólido (sorvente), misturar até homogeneização, transferir o material (matriz e adsorvente) para a coluna e eluir com solvente apropriado.…”

unclassified

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O estado da arte na determinação de resíduos de medicamentos veterinários em alimentos de origem animal empregando técnicas cromatográficas acopladas à espectrometria de massas

Prestes¹,

Martins²,

Friggi³

et al. 2013

Quím. Nova

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The determination of veterinary drug residues in foods of animal origin is an important issue because of the risk these compounds pose to human health in addition to their persistence and tendency to bioaccumulate. In recent years, significant progress has been made in the area and this review presents the state of the art in sample preparation procedures associated with chromatographic techniques coupled to mass spectrometry for multiresidue determination of veterinary drugs in food of animal origin at concentration levels suitable for the control of residues and contaminants in food.

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Section: Método Quechersunclassified

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O estado da arte na determinação de resíduos de medicamentos veterinários em alimentos de origem animal empregando técnicas cromatográficas acopladas à espectrometria de massas

Prestes¹,

Martins²,

Friggi³

et al. 2013

Quím. Nova

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“…10 Dentre as técnicas mais utilizadas para a extração de agrotóxicos em alimentos, podem ser citadas a extração acelerada por solvente, 11 extração líquido-líquido, 12 extração por ultrassom, 13 extração com fluido supercrítico 14,15 e a extração por dispersão da matriz em fase sólida. [16][17][18][19][20][21][22][23] Nos últimos anos, técnicas e métodos de preparo de amostra baseados na minimização do uso de solventes orgânicos para a extração de agrotóxicos foram desenvolvidos como, por exemplo, o método QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Ruged and Safe), o qual tem sido largamente empregado para determinação de agrotóxicos em matrizes complexas. Foi assim denominado pelas características que possui: rapidez, facilidade, economia, efetividade, robustez e segurança.…”

Section: Introductionunclassified

Otimização e validação de método empregando quechers modificado e lc-esi-ms/ms para determinação de agrotóxicos em cebola

et al. 2011

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. An evaluation of the pesticides extraction from onion using a modern sample preparation method (QuEChERS) and determination by liquid chromatography tandem mass spectrometry was carried out. All the calibration curves showed r>0.99. The recoveries ranged between 61.8 and 120.0% with relative standard deviation lower than 20% for all compounds. Due to the occurrence of matrix effect, the quantification was performed using matrix-matched calibration. The limits of quantification of the method were between 0.0005 and 0.05 mg kg -1 . The method shows the advantages of not require the clean-up step and consume low volume of organic solvents, decreasing time, costs and residues.

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“…11 A amostra sólida ou semissólida é dispersa em um adsorvente, sendo os analitos extraídos desta mistura com um solvente adequado e analisados por métodos cromatográficos. 12 Procurou-se avaliar neste trabalho a técnica DMFS associada à técnica ESL-PBT para a determinação dos piretroides cipermetrina e deltametrina em manteiga por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons (CG/ECD).…”

Section: Introductionunclassified

Desenvolvimento de metodologia para determinação de piretroides em manteiga

et al. 2010

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. The objective of this study was to evaluate the use of the matrix solid-phase dispersion technique associated with purification at low temperature for the determination of pyrethroids in butter. Evaluated parameters included: sample/adsorbent ratio, type of adsorbent and extractor solvent. The optimized method was validated based on predetermined requirements. The detection limits of the pyrethroids cypermethrin and deltamethrin were 0.082 and 0.11 μg g -1 , and quantification limit were 0.28 and 0.32 μg g -1 , respectively, with extraction percentages near 90% and coefficients of variation less than of 10%.. Keywords: pyrethroid; butter; gas chromatography. INTRODUÇÃOO leite possui um conjunto de nutrientes que desempenham papel importante no funcionamento do corpo humano, sendo considerado um dos alimentos essenciais ao organismo. Por ser fonte de proteína, cálcio e outros minerais na forma biodisponível faz parte de uma dieta equilibrada e saudável.1 Além de ser um alimento de baixo custo e, portanto, de fácil acesso, o leite e seus derivados também participam da composição de vários alimentos presentes na dieta da população brasileira. A qualidade desses produtos pode ser prejudicada pela presença de carrapaticidas. A utilização indiscriminada dessas substâncias pode contaminar o leite e seus derivados com resíduos acima do limite máximo permitido pela legislação. Esses resíduos são originados do uso de rações e pastagens contaminadas, ou especialmente do tratamento dos animais com carrapaticidas para combater ectoparasitas. 2Os carrapaticidas se classificam como "sistêmicos" (atuando pela circulação sanguínea) ou como "de contato" aplicados por banhos de pulverização, imersão ou por spray no pelo, encontrando-se no mercado de diversas formas, como os piretroides (ex. Butox, Bayticol, Ultimate). 3Os piretroides são inseticidas de origem vegetal, amplamente utilizados devido a sua alta eficácia contra insetos e baixa toxidade para mamíferos e pássaros. Mesmo o piretroide sendo facilmente biotransformado e possuindo uma rápida excreção em mamíferos, 4 ao ser aplicado sobre o corpo do animal consegue ultrapassar a barreira do couro animal e entrar na corrente sanguínea. Os piretroides podem ser eliminados do organismo pelos rins e pelas glândulas mamárias, porém o processo para uma completa eliminação leva aproximadamente 35 dias. Nos primeiros 14 dias, a quantidade de resíduos encontrados é suficiente para causar uma possível intoxicação.5 Dentre os piretroides, os mais utilizados como carrapaticidas são a cipermetrina e a deltametrina (Figura 1).Normalmente, estes compostos são aplicados em baixas doses, de modo que, quando utilizados de maneira correta, os resíduos presentes em alimentos são encontrados em baixas concentrações, sendo que o limite máximo permitido para leite é de 0,05 μg g -1 . Em função do caráter lipofílico destes compostos levantou-se a hipótese que estes poderiam se concentrar nos derivados do leite em matrizes mais gordurosas, como a manteiga e o queijo.Alimentos com resíduos de agrotó...

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