Otimização da análise isotópica de UF6 utilizando-se a técnica de espectrometria de massas por quadrupolo

Abstract

Recebido em 24/11/06; aceito em 14/11/07; publicado na web em 31/7/08 OPTIMIZATION OF THE ISOTOPIC ANALYSIS OF UF 6 BY QUADRUPOLE MASS SPECTROMETRY. A procedure for determining of the isotope ratio 235 U/ 238 U in UF 6 samples was established using a quadrupole mass spectrometer with ionization by electron impact. The following items were optimized in the spectrometer: the parameters in the ion source that provided the most intense peak, with good shape, for the most abundant isotope; the resolution that reduced the non linear effects and the number of analytical cycles that reduced the uncertainty in the results. The measurement process was characterized with respect to the effects of mass discrimination, linearity and memory effect.Keywords: mass spectrometry; isotopic analysis; uranium hexafluoride. intrOduçãOPara o controle do processo de enriquecimento em cascatas de enriquecimento isotópico, é essencial a determinação da razão isotópica n( 235 U)/n( 238 U) no hexafluoreto de urânio (UF 6 ), utilizado como gás de processo.1 A técnica adequada a esta determinação é a espectrometria de massas.Dentre os diversos tipos de espectrômetros de massas, o quadrupolar 2 foi escolhido pois atende aos requisitos de robustez, confiabilidade a longo prazo, custo, simplicidade de manutenção e precisão necessários a esta tarefa. 3Para que se possa estabelecer um procedimento analítico de rotina é necessário encontrar os parâmetros instrumentais e analíticos ideais para esta tarefa. A determinação destes parâmetros é o objetivo deste trabalho.A razão isotópica R m medida pelo espectrômetro de massas não é, em geral, igual à razão isotópica real R da amostra e deve ser corrigida por um fator 4 K . Isto é:As principais causas da diferença entre R e R m são: 4-6 discriminação de massa; não linearidade do sistema de medição; efeito memória e, influência de impurezas.Estas causas podem se manifestar: 7 quando da entrada da amostra na fonte de íons; por processos físicos e químicos envolvidos na produção de íons; durante a transmissão dos íons da fonte até o coletor e, nos sistemas de detecção e medição de corrente iônica.As duas primeiras podem ser corrigidas calibrando-se o espectrômetro com o uso de uma amostra de referência certificada, isto é, uma amostra de UF 6 , cuja razão isotópica verdadeira R c é conhecida, dentro um intervalo de confiança, também conhecido. Determinandose R m para a amostra certificada, calcula-se a razão entre o valor certificado e o valor medido, esta razão é conhecida como fator de correção K, isto é: 4,8 ( 2) onde: K = fator de correção; R c = razão isotópica certificada do material de referência; R cm = razão isotópica medida do material de referência.Este fator de correção engloba todos os fatores discriminados acima e é expresso por:onde: K d = fator de correção para a discriminação de massa; K l = fator de correção para efeitos não lineares; K m = fator de correção para o efeito memória; K i = fator de correção para a influência de impurezas. Para um dado instrumento, a influência dos parâmetro...

Análise proteômica em rim de ratos submetidos à exposição aguda de flúor

“…Esta emissão temporária de elétrons induz uma corrente no copo e cria uma pequena amplificação da corrente gerada pela colisão do íon no copo. As principais vantagens dos detectores deste tipo são o baixo custo, a simplicidade mecânica e elétrica e a resposta independente da energia, da massa e da natureza química dos íons (PORTO, 2006;DASS, 2007).…”