Influência do material e volume do porta-amostra na determinação termogravimétrica do teor de cinzas em mel

Abstract

. Prof. Lineu Prestes, 580, 05508-900 São Paulo -SP Recebido em 23/4/04; aceito em 24/11/04; publicado na web em 13/4/05 INFLUENCE OF MATERIAL AND VOLUME OF THE SAMPLE HOLDER ON THE THERMOGRAVIMETRIC DETERMINATION OF ASH CONTENTS IN HONEY. The results suggest that the two variables studied are significant and that they may be independently optimized. The material of the sample holder interferes with the incineration process only due to the amount of heat transfered. The sample holder volume aids diffusion of the atmosphere to the honey sample, minimizing the foaming effect. According to the results, for the thermogravimetric analysis of ash content in honey, sample holders of platinum or alumina of 150 µL are indicated.Keywords: honey; thermogravimetry; factorial design. INTRODUÇÃOA termogravimetria (TG) é uma das técnicas de análise térmica em que as variações de massa da amostra (ganho ou perda) são monitoradas como uma função da temperatura e/ou tempo, enquanto a substância é submetida a um programa controlado de temperatura, sob uma atmosfera especificada [1][2][3] . Quando o aquecimento do produto envolve perdas de massa, podem ser estudadas características de secagem dos alimentos a partir da eliminação de umidade, bem como características dos processos de tostagem e torrefação. No entanto, quando o aquecimento do alimento resulta em ganho de massa durante os ensaios termogravimétricos, esta técnica é uma ferramenta valiosa para estudos da estabilidade oxidativa de óleos e gorduras 1,[4][5] . A termogravimetria tem sido empregada também para determinação dos teores de cinzas de alimentos, como café torrado, leite em pó, amido e farinha, mostrando-se vantajosa em relação aos métodos convencionais, por ser realizada em menores tempos de análise, utilizando menores massas de amostra, além de dispensar o pré-tratamento da amostra [6][7][8][9][10][11][12] . Todavia, encontram-se poucos trabalhos na literatura que adotam esta técnica para análise dos teores de cinzas em alimentos líquidos e viscosos, tais como xaropes de açúcar, geléias de frutas, mel, melaço de cana, entre outros. Estes alimentos apresentam, normalmente, efeitos de borbulhamento e projeção de amostra durante o aquecimento, necessitando, nos métodos convencionais, de um pré-tratamento da amostra 12 . Estes resultados encorajam investigações da termogravimetria para determinação dos teores de cinzas em amostras de méis.Para o desenvolvimento de um método termogravimétrico para a análise dos teores de cinzas nesse produto torna-se necessário otimizar as condições de análise. Os fatores que podem ser controlados para desenvolver um método analítico são taxa de aquecimento, atmosfera do forno, composição e volume do porta-amostra e massa de amostra 2,3 . Das variáveis citadas acima, normalmente a primeira a ser estudada é o cadinho. Deve-se salientar que a geometria, o tamanho e o material de construção do porta-amostra ou cadinho têm um efeito bastante pronunciado na curva TG/ DTG. O tipo de cadinho usado depende do tamanho e natureza da amostra e ...

Influence of reaction conditions on the growth of GaN rods in an ammono-CVD reactor

“…4a shows that changes in T S generated almost parallel responses when experiments were conducted with f NH3 at 180 and 250 sccm and T NH 4 Cl at 300 1C, suggesting slight interdependence of T S from f NH3 [16]. However, experiments conducted with T NH 4 Cl at 350 1C showed an intersection of responses (Fig.…”

“…The factorial design included three variables (n) with two levels of values (N) resulting in N n ¼8 experiments [15,16] numbered in Table 2. The set of experiments was first planned to detect the conditions to obtain GaN wires and then observe the morphological changes influenced by the temperature of the substrate (T S ), NH 3 flow (f NH 3 ) and temperature applied to the NH 4 Cl salt (T NH 4 Cl ) in the CVD system.…”

“…3b). These graphs would result in parallel lines if the two variables did not depend on each other [15,16].…”

Planejamento estatístico de experimentos como uma ferramenta para otimização das condições de biossorção de Cu(II) em batelada utilizando-se casca de nozes pecã como biossorvente

“…Planejamento fatorial é empregado para se obter as melhores condições operacionais de um sistema sob estudo, realizando-se um número menor de experimentos quando comparado com o processo univariado de otimização do processo [43][44][45][46][47][48][49][50][51][52][53] . O planejamento fatorial determina que fatores têm efeitos relevantes na resposta e, também, como o efeito de um fator varia com os níveis dos outros fatores.…”

“…Essas interações são a principal componente de muitos processos de otimização. Sem o uso de planejamentos fatoriais de experimentos, importantes interações de fatores não são detectadas e a otimização máxima do sistema pode levar mais tempo para ser alcançada [43][44][45][46][47][48][49][50][51][52][53] .…”