Aplicação da técnica de dispersão da matriz em fase sólida (DMFS) na análise de pesticidas em quiabo por CG-EM

Abstract

ANALYSIS OF PESTICIDES IN OKRA BY GC-MS.A matrix solid phase dispersion and gas chromatography-mass selective detection method for the simultaneous determination of monocrotophos, methyl parathion, cypermethrin and deltamethrin in okra is described. Analyses of 2 g of fortified okra (0.05-0.75 mg kg -1 ) showed an average recovery of 96.2% (71.4-128.4%) and average relative standard deviation of 11.7% (1.4-37.1%). The cypermethrin recovery at the lower level was above 130%. The limit of detection ranged from 0.02 to 0.15 mg kg -1 . The procedure was applied to the okra samples and has found 0.56 mg kg -1 of cypermethrin-cis, 0.75 mg kg -1 of cypermethrin-trans and 2.71 mg kg -1 of deltamethrin.Keywords: MSPD; pesticides; GC-MS. INTRODUÇÃOO uso de pesticidas é ainda a principal estratégia no campo para o combate e a prevenção de pragas agrícolas. Esses compostos, porém, são potencialmente tóxicos ao homem, podendo causar efeitos adversos ao sistema nervoso central e periférico, ter ação imunodepressora, ser cancerígeno, entre outros males 1 . O estudo de novos métodos para a análise multirresíduo de pesticidas em alimentos tem despertado interesse pelo fato de muitos laboratórios adotarem métodos que utilizam extração líquido-líquido 2,3 como rotina. Essa técnica, além de ser tediosa, morosa e de difícil automação, consome grandes quantidades de solventes orgâ-nicos, linha contrária à tendência atual de se reduzir ao máximo os resíduos de solventes nos laboratórios.A etapa de preparação da amostra torna-se um desafio para obtenção de métodos mais rápidos, que utilizem menores quantidades de solventes orgânicos, com maior sensibilidade e para matrizes com baixa concentração dos analitos. Extração com fluido supercrítico, EFS "Supercritical Fluid Extraction-SFE" 4,5 e extração em fase sóli-da, EFS "Solid Phase Extraction-SPE" 6 são técnicas utilizadas para responder a essas exigências na extração de resíduos de pesticidas em alimentos. Outras técnicas, como "Solid-Phase Microextraction-SPME", "Accelerated Solvent Extraction-ASE", "Subcritical Water Extraction-SWE", "Pressurized Solvent Extraction-PSE", "Microwave Assisted Extraction-MAE", entre outras, estão sendo desenvolvidas 7 . Dispersão da Matriz em Fase Sólida (DMFS)Introduzida por Barker e colaboradores em 1989 8 , a dispersão da matriz em fase sólida, DMFS "Matrix Solid Phase Dispersion-MSPD", resolveu muitos problemas de extração de matrizes sólidas e semi-sólidas, quando se utiliza uma fase sólida. A técnica combina diretamente a amostra com um adsorvente (dispersante), permitindo a realização simultânea de várias etapas no preparo da amostra.A extração em fase sólida (EFS) na sua forma convencional requer matrizes líquidas, relativamente não viscosas, livres de material particulado e no estado homogêneo 9. Etapas anteriores são necessá-rias para preparar matrizes sólidas e semi-sólidas para introdução no cartucho de EFS e posterior purificação e/ou eluição. Os resultados têm mostrado que suas vantagens a tornam superior à extração líqui-do-líquido (ELL) ...

Determinação de resíduos de pesticidas em plasma bovino por cromatografia gasosa-espectrometria de massas

“…Assim, a escolha do suporte-adsorvente recai na polaridade do analito e na natureza da matriz, de modo que o isolamento de analitos mais polares é realizado com suportes sólidos polares e o de analitos menos polares com suportes menos polares, sendo que a quantidade e a porcentagem também afetam os resultados. 9,21,22 A validação de um método analítico na área de resíduos de pesticidas é realizada para garantir que a mesma seja exata, específica e reprodutível, e envolve a interação entre o princípio ativo e a matriz durante os procedimentos analíticos, que resulta na quantificação por métodos instrumentais. 23 A Tabela 2 ilustra os resultados obtidos na validação do método proposto.…”

“…8 A DMFS apresenta vantagens sobre as técnicas convencionais de extração, pois utiliza pequena quantidade de amostra, sem manipulações quí-micas complicadas, poucas etapas envolvidas e pequeno consumo de solventes orgânicos. 9 A cromatografia representa o mais relevante conjunto de técnicas analíticas disponíveis atualmente para análise de substâncias quími-cas, 10 em especial a cromatografia gasosa, devido os baixos limites de detecção que podem ser conseguidos com a técnica. 11 A maioria dos métodos físico-químicos, para a confirmação de resíduos de medicamentos veterinários em alimentos, utiliza a cromatografia e as técnicas espectrométricas, as quais fornecem informações sobre as estruturas químicas dos analitos, sendo recomendadas para a confirmação inequívoca da identidade, evitando com isso a possibilidade de resultados falso-positivos.…”

Otimização e validação de método empregando quechers modificado e lc-esi-ms/ms para determinação de agrotóxicos em cebola

“…10 Dentre as técnicas mais utilizadas para a extração de agrotóxicos em alimentos, podem ser citadas a extração acelerada por solvente, 11 extração líquido-líquido, 12 extração por ultrassom, 13 extração com fluido supercrítico 14,15 e a extração por dispersão da matriz em fase sólida. [16][17][18][19][20][21][22][23] Nos últimos anos, técnicas e métodos de preparo de amostra baseados na minimização do uso de solventes orgânicos para a extração de agrotóxicos foram desenvolvidos como, por exemplo, o método QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Ruged and Safe), o qual tem sido largamente empregado para determinação de agrotóxicos em matrizes complexas. Foi assim denominado pelas características que possui: rapidez, facilidade, economia, efetividade, robustez e segurança.…”

Development of MSPD method for the determination of pesticide residues in tomato by GC-MS

“…7,9 Final determinations are carried out using liquid chromatography (LC) with diode array detection (DAD) or mass selective detection and gas chromatography (GC) with electron-capture, nitrogenphosphorus or mass selective detection. [6][7][8]14,16,18,22 Moreover, matrix solid-phase dispersion (MSPD) procedures have been reported to determine pesticide residues in grains, fruits and vegetable matrices. These MSPD procedures used C 18 or graphitized carbon black (GCB) as sorbent to extract the compounds from the tomato matrix.…”

“…These MSPD procedures used C 18 or graphitized carbon black (GCB) as sorbent to extract the compounds from the tomato matrix. [18][19][20][21][22][23] The present work reports a simple methodology for simultaneous determination of dimethoate, methylparathion, malathion, tebuconazole and cypermethrin in tomato by means of matrix solid-phase dispersion and gas chromatography using mass selective detection. The method developed was applied to determine of pesticide residues in fresh tomatoes from a local market.…”