Determinação de elementos-traço: relatório de dois exercícios interlaboratoriais

Abstract

-22453-900 -Rio de Janeiro -RJ Recebido em 27/2/96; aceito em 7/3/97 TRACE ELEMENTS DETERMINATION: REPORT ON TWO INTERLABORATORY EXER-CISES. Results of two intercomparison exercises are reported.In the first one, the participants were asked to determine Cd, Cu, Pb and Zn, at the sub µg mL -1 level, in an acidified aqueous solution. In the second one, the participants were asked to determine mercury (total) in two homogeneous biological samples, hair and fish. The exercises were considered satisfactory and few reported results were discharged (3s criteria).Keywords: trace analysis; intercomparison exercise; quality assurance. DIVULGAÇÃO INTRODUÇÃOA determinação de elementos-traço implica em uma série de cuidados específicos em função do binômio contaminação e perda. Assim, etapas da análise tais como coleta, estocagem e pré-tratamento da amostra podem envolver dificuldades até maiores que a determinação instrumental em si; aspectos como lavagem do material, pureza dos reagentes, atmosfera do laboratório e composição do material em contato direto ou indireto com a amostra assumem tanto maior relevância quanto menor for a concentração a ser determinada 1,2 . A consciência desses problemas e os esforços em superá-los não são suficientes, por si, para garantir a qualidade dos dados analíticos gerados. Assim, a análise de materiais de referência, a análise periódica de amostras de concentrações conhecidas sem conhecimento prévio do analista, e a participação em exercícios interlaboratoriais devem ser consideradas no contexto de garantia de qualidade 3 . Alguns resultados de exercícios interlaboratoriais 4-6 , mesmo envolvendo apenas laboratórios experientes, têm mostrado uma dispersão difícil de ser antevista, o que indica que, apesar dos imensos progressos instrumentais verificados nos últimos anos, o controle de todos os passos do procedimento analítico permanece um desafio. Via de regra, tal desafio é tanto maior quanto menor for o nível de concentração a ser determinado e maior for a complexidade da matriz. Aliás, tal dificuldade de controle tem pressionado o químico analítico na direção de procedimentos com o mínimo de etapas, quando da determinação de traços. Entretanto, esta tendência de se analisar a amostra "tal como recebida" (ou "análise direta"), implica em novas dificuldades, como a maior complexidade da matriz que chega ao equipamento (i.e, maior chance da interferência no ato da leitura instrumental) e o relevo da questão da representatividade, já que leituras diretas necessitam de massas de amostra bastante reduzidas (da ordem do mg) 7 . Exercícios interlaboratoriais devem envolver amostras suficientemente homogêneas e estáveis, i.e, de composição constante ao longo tempo. O preparo de tais amostras nem sempre é uma tarefa simples, uma vez que, se amostras líquidas são, por natureza, homogêneas, maiores são os riscos de contaminação durante a estocagem, e o inverso ocorre com materiais sólidos. Amostras utilizadas em exercícios interlaboratoriais devem então seguir critérios de preparo semelhantes aos ...