Es werden Verfahren zur Darstellung von BrF5 in Abschnitt I und die physikalischen und chemischen Eigenschaften des BrF5 in Abschnitt II beschrieben. Abschnitt III enthält einen kurzen Ver‐gleich der Bildungsbedingungen und Eigenschaften der Halogen‐fluoride.
Bei der Bestimmnng der Schmelztemperatur des NF, durch RUFF und CLUSIUS~) war eine direkte Beobachtung des Schmelzvorganges nicht rnoglich gewesen, da das MeBgefa13 in einen Wasserstoffverflussiger eingebaut war. Das -4uftreten dreier Wendepunkte in der Erwarmungskurve war dementsprechend dahin ,,gedeutet" norden, dalS die am tiefsten gelegene und am langsten zu verfolgende Haltetemperatur dem Schmelzen des NF,, die beiden anderen Haltetemperaturen dem Schmelzen von Verunreinigungen entsprachen, die sich im fliissigen NF, praktisch nicht oder nur wenig losten. Die Gegenwart entsprechend groBer Mengen derartiger Verunreinigungen in unserem NF, war auBerst unwahrscheinlich. Im AnschluB an die Messungen der my Schmelztemperatur des OF2) 7z5. haben wir deshalb (in der dort b . beschriebenen Weise und linter ~ Verwendung von flussigem Wasserstoff als Kuhlmittel) an dem sicher reinen NF, , welches 77'.
1. NOF und NO2F werden aus elementarem Fluor und NO im Überschuß bzw. NO2 gewonnen.
Nit einer Figur im Text Das BF, (gemeinsam mit 0. BRETSCHNEIDER) Das Gas, welches aus B,03, natiirlichem CaF, urld konzentriertcr H,SO, hergestellt wird, enthalt stets mehr oder weniger vie1 SiF,. Das Molekulargewicht eines Rohgases findet man beispielsweise zu 73,34 (theoretisch 67,s) entsprechend einem Gehalt von etwa 15O/, SiF,. Die Entfernung des SiF, ist wegen des nahen Zusammenliegens der Siedetemperaturen von SiF, (-95O) und BF, (-101,) durch fraktionierte Destillation nicht zu erreichen, wohl aber, wie wir gefunden haben, auf chemischem Weg. Bei RotgIlnt setzt sich SiF, mit B,O, nach der Gleichung urn: 2 B,03 + 3 SiF, 72 4BF3 + 3 SiO, . Das mit SiF, verunreinigte BF, wird bei etwa BOOo in einem Platinrohr uber geschmolzenes B,O, geleitet ; die abziehenden Gase werden in einer Kupfervorlage auf -80° abgekiihlt (zur Entfernung von HF), und dann in einer Vorlage aus Glas verdichtet. Nach mehrfacheni Uberleiten sinkt das Molekulargewioht des Gases auf < 68,45 entaprechend <1,7% SiF,. Mit diesem Reinheitsgrad ist das Gas zu den nachfolgenden Messungen verwendet worden. Beim Uberleiten des BF, uber das geschmoIzene B,O, werden erhebliche Mengen B,O, zu den kdteren Stellen des Platinrohres fortgefuhrt, so daB sich das Rohr nach kurzer Zeit verstopft. Es ist mit der Moglichkeit zu rechnen, da5 sich intermediar eine in der Hitze bestandige BF,-B,O,-Verbindung bildet, die beim ErkaJten wieder in ihre Bestandteile zerf&llt.Dampf druck: Die Messung geschah in der iiblichen Weisel) un t,er Verwendung eines Quarzspiralmanometers und eines dreifaohen 1) Vgl. 0. RUFF u. F. LABSS, Z. anog. u. allg. Chem. 183 (1929), 214.
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