This paper describes a new gas-chromatography with electron capture detection (GC-ECD) method for determination of some pyrethroids in milk samples. The extraction of the pyrethroids was carried out by liquid-liquid extraction with clean-up by precipitation at low temperature, without additional stages for removal of fat interferences. The method was efficient with recoveries of 93.0+/-0.1% for cipermethrin and 84.0+/-0.3% for deltamethrin. The quantification limits were 0.75 microg L(-1) for both pyrethroids. The method was simple, of easy execution, and used only small quantities of organic solvent. After optimization and validation, the method was used for the determination of residues of the pyrethroids cipermethrin and deltamethrin in milk and in lactea drink commercialized in Viçosa (MG, Brazil). Some samples presented contamination with deltamethrin at levels below the maximum contamination limits established by the FAO.
Carbamatos são os pesticidas mais frequentemente encontrados em alimentos e bebidas de coloração escura em casos de intoxicação acidental ou intencional. Neste trabalho, extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (LLE-LTP) foi otimizada e validada para determinação dos carbamatos aldicarb, carbofuran e carbaril em bebidas de sucos de uva e leite achocolatado. Este método envolve a extração com acetonitrila, partição líquido-líquido em baixa temperatura e análise por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção ultravioleta (HPLC-UV). O método é rápido, eficiente e de baixo custo, emprega pequenos volumes de solvente por amostra e não necessita de limpeza dos extratos. O método de extração foi seletivo e apresentou porcentagens de extração acima de 90%. As premissas relacionadas com os testes estatísticos de linearidade foram verificadas e confirmadas. O método de extração e análise foi validado com resultados satisfatórios e pode ser aplicado em análises de rotina e forenses.Carbamates are the pesticides most commonly found in dark colored foods and beverages in cases of accidental or intentional poisoning. In this work, the liquid-liquid extraction with low temperature partitioning (LLE-LTP) was optimized and validated for determination of the carbamates aldicarb, carbofuran and carbaryl in grape juice and chocolate milk beverages. This method involved extraction with acetonitrile, liquid-liquid partition at low temperature and the analysis by high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV). The method is rapid, efficient and of low-cost, employing small volumes of solvent per sample and requiring no cleanup of the extracts. The extraction methodology was selective and presented recovery percentages above 90%. The premises related to the statistical linearity tests were checked and confirmed. The method of extraction and analysis was validated with satisfactory results, and may be applied in forensic and routine analysis Keywords: carbamates, low temperature partitioning, high performance liquid chromatography, sample preparation, validation IntroductionCarbamate insecticides are widely used in gardening and agriculture due to their broad spectrum of activity and relatively short environmental persistence. However, they are potentially toxic to humans, particularly in the context of intentional self-poisoning. 1,2 Carbamates are found as commercialized products for agricultural practices and some compounds of this group, with their respective commercial names are: carbaryl (Sevin ® ), aldicarb (Temik ® ) and carbofuran (Furadan ® ). From these, aldicarb stands out as the main target on the list of controlled pesticides of the United States Environmental Protection Agency (EPA) due to its elevated toxicity to mammals. 3,4 The maximum residue level (MRL) of aldicarb 5,6 and carbofuran 6 in water is 10 and 7 μg L -1 , respectively. In Goulart et al. 1155 Vol. 23, No. 6, 2012 milk, the MRLs established for aldicarb, 7,8 Exposures may occur accidentally, with ...
____________________________________________________________________________________________________________ RESUMOSegundo o Sindicato Nacional da Indústria de Produtos para Defesa Vegetal, de 2012 a 2014, cerca de 10% do total de agrotóxicos comercializados no Brasil foram destinados para o setor sucroalcooleiro. Dentre os agrotóxicos recomendados pela ANVISA no controle de pragas em canaviais destaca-se o princípio ativo carbofurano. De acordo com relatório do IBAMA, nos anos de 2010 e 2013 foram comercializados, respectivamente, cerca de 2000 e 1700 toneladas de carbofurano em diferentes regiões do Brasil, incluindo os Estados de Goiás e Minas Gerais. Dessa forma, esta pesquisa objetivou a verificação da existência de contaminação do solo por carbofurano em amostras provenientes do plantio de cana-de-açúcar. A área selecionada para verificar a ocorrência de contaminação localiza-se na divisa dos Estados de Goiás e Minas Gerais onde o cultivo de cana-de-açúcar é cada vez mais predominante. As amostras foram retiradas em profundidade de 0-20 cm. As coletas foram realizadas em duas estações diferentes do ano de 2016, sendo a primeira realizada no final do mês de maio e a segunda em meados do mês de novembro. O método analítico utilizado para verificar a existência de contaminação do solo pelo agrotóxico carbofurano foi a extração sólido-líquido com partição a baixa temperatura, seguida de análise por cromatografia líquida de alta eficiência, acoplada a um detector ultravioleta. Nas condições de análise estabelecidas e dentro do limite de detecção do método aplicado, não foram encontrados resíduos de carbofurano nas amostras provenientes da área avaliada.Palavras-chave: Contaminação do solo. Agrotóxico carbofurano. ESL-PBT solo. ____________________________________________________________________________________________________________ IntroduçãoA cana-de-açúcar é uma das principais culturas plantadas no Brasil. Segundo a União da Indústria de Cana-de-Açúcar (UNICA), em 2015 foram plantados quase 11 milhões de hectares em todo país, sendo que em Goiás esta parcela foi de pouco mais de 967 mil, já no Estado de Minas Gerais o cultivo ultrapassou a marca de 1 milhão de hectares plantados [1]. O setor canavieiro movimenta cerca de 2% do Produto Interno Bruto (PIB) e é considerado uma das principais fontes de cogeração de energia elétrica nacional. Somando a utilização do bagaço e a produção de etanol, ambas representam aproximadamente 16% da cogeração de energia do país [2]. Além de ser uma importante fonte energética outros produtos advindos do caldo da cana e da sua biomassa estão presentes de forma direta ou indireta na economia como, por exemplo, o açúcar utilizado praticamente em todos os ramos industriais e na alimentação humana, produção de ração animal, fabricação de cachaça, remédios, dentre outros [3].A produção de cana-de-açúcar é importante para diversas áreas, fazendo-se presente em importantes seguimentos da indústria e na comodidade humana. O aumento na demanda de biocombustíveis e o fortalecimento do s...
scite is a Brooklyn-based organization that helps researchers better discover and understand research articles through Smart Citations–citations that display the context of the citation and describe whether the article provides supporting or contrasting evidence. scite is used by students and researchers from around the world and is funded in part by the National Science Foundation and the National Institute on Drug Abuse of the National Institutes of Health.
hi@scite.ai
10624 S. Eastern Ave., Ste. A-614
Henderson, NV 89052, USA
Copyright © 2024 scite LLC. All rights reserved.
Made with 💙 for researchers
Part of the Research Solutions Family.