Certain varieties of teak cause marked skin irritation and eczema. Investigation of veneers made from such varieties of teak, which had caused skin complaints among many workers in a veneer factory, have now led to the isolation and determination of the constitution of the active principle. Small amounts of golden yellow crystals, which had deposited on the veneers, were purified (m.p. 56-58 "C) by recrystallisation and column chromatography on silica gel. The compound is volatile in steam and has the empirical formula Cl~H1402. Its ultraviolet and infrared spectra indicate a naphthaquinone.OH 0 OH 0 1 XI After chemical characterisation, its constitution was clearly ratified by synthesis. The naphthahydroquinone I was obtained by reacting 1,4-naphthahydroquinone and y,y-dimethylallyl alcohol together in dioxan with boron triiluoride as catalyst. After oxidation with silver oxide and purification by column chromatography, this yielded a quinone, which, judging by its melting point and mixed melting point determinations, colour reactions, ultraviolet and infrared spectra, was identical with the quinone from teak. Accordingly, the new quinone is y,y-dimethylallyl-1 ,Cnaphthaquinone (11).The toxic quinone can be quickly detected in a cold alcohol extract from teak shavings by the violet-blue colour it develops in the Craven test [I]. Received, September 24th. 1962 [Z 355/182 IE] [l] R. Craven, et al. [l] have succeeded in preparing XeF4by heating a mixture of xenon and fluorine at 40OoC. We too, have been occupied for some time with the fluorination of xenon and have prepared a xenon fluoride differing from that of the American authors. Although our investigations are not yet completed, a brief report on our findings is given. Commercial xenon ("nachgereinigt", i. e. extra-purified, as supplied by Linde; 99.9 % Xe, <0.1 % Kr, CO.01 % N2, <0.001 % 0 2 ) was mixed with carefully purified fluorine (prepared electrolytically) in a Xe : F2 proportion of 1 : 2 by volume in a sealed quartz vessel and subjected at room temperature to discharges from an induction coil. The electrodes were sealed into quartz fingers which were fused onto and projected into the vessel. After a short interval, a fall in pressure occurred; after several (up to 10) hours, it corresponded at maximum to a 50 % decrease in volume of the original quantity of gas. Simultaneously a colorless crystalline condensate was formed on a cold finger cooled with a solid carbon dioxidefmethanol mixture. This primary condensate is strongly "fluorine-active" and on exposure to air has a nauseating characteristically heavy odor; the analytical data show that its overall composition corresponds approximately to the empirical formula XeF2.On warming in vucuo this condensate sublimes at about 0 OC. Evidently partial decomposition occurs in the process, since only a fraction of the original amount can be subsequently condensed using solid carbon dioxide/methanol; furthermore, elemental xenon was detected. On cooling the bottom of the reaction vessel with solid C02 durin...
Direct solid state NMR observation of titanium opens up new possibilities for characterization of many chemical problems. Here, solid state 47,49 Ti NMR spectra are reported for a large variety of crystalline ternary and quaternary titanates. A wide range of values for the NMR interaction parameters is observed, with chemical shifts covering ∼300 ppm and quadrupole interactions (C Q ) up to 24 MHz. The isotropic chemical shift (δ iso ) ranges for TiO 6 , TiO 5 , and TiO 4 deduced from these samples suggest that NMR can help to determine coordinations in materials where it is unknown, although the strong overlap of these ranges may not allow unequivocal identification in all cases. For TiO 6 units, there is a good correlation of the shear strain of the local TiO 6 unit to C Q . Similar correlations are found for the much rarer TiO 4 coordination. The correlation of C Q is generalized through the concept of a distortion index of the local structural unit, which applies to all TiO x units, including TiO 5 . Static NMR data from several samples (e.g., PbTiO 3 , Sr 2 TiO 4 ) show unequivocally that for some compounds titanium has a significant chemical shift anisotropy, which needs to be included for accurate simulations of static titanium NMR spectra. The electric field gradient determined by NMR does not agree with values previously obtained by perturbed angular correlation. Calculations of the quadrupole parameters using the WIEN97 code, based on the linearized augmented plane wave method, have been carried out for some perovskite-and ilmenite-structured titanates and agree well with the values determined from NMR (i.e., within a few percent), except for the ilmenite form of CdTiO 3 where the current structure appears unreliable. The 43 Ca NMR spectrum is reported for CaTiO 3 showing that C Q ) 2.15 ( 0.03 MHz, η ) 0.70 ( 0.07, and δ iso ) 17.2 ( 1.0 ppm.
Erstmals wurden schwarze, metallisch glänzende Einkristalle von AgF2 durch Erhitzen des mikrokristallinen AgF2 dargestellt (Monel‐Autoklaven, T ≈ 400°C, HF/F2‐Gemisch, 4 d). Die röntgenographische Untersuchung (a = 556,8(1); = 583,1(1); c = 510,1(1) pm; Z = 4; Parameter siehe Text) bestätigt die aus Neutronenbeugungsuntersuchung ermittelte Raumgruppe Pbca – D 2h15 (Nr. 61) und ergibt Lageparameter, die mit den damals ermittelten Werten praktisch übereinstimmen. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet und diskutiert.
und Mitarbeitern ist die Darstellung von XeF4 gegliickt, indem sie ein Gemisch von Xenon und Fluor auf 400 "C erhitrten [I]. Wir beschlftigen uns seit einiger Zeit ebenfalls mit der Fluorierung von Xenon und haben ein Xenonfluorid erhalten, das von dem der amerikanischen Autoren verschieden ist. Obwohl unsere Untersuchungen noch nicht abgeschlossen sind, teilen wir unsere Ergebnisse kurz mit.Bomben-Xenon (,,nachgereinigt", 99,9 % Xe; Rest Kr : < O , l % ; Nz: <0,01 %; 0 2 : <0,001 %; der Firma Linde) wurde mit sorgfaltig gereinigtem, elektrolytisch dargestelltem Fluor in einem abgeschlossenen QuarzgeflB annahernd imVolumen-Verhaltnis Xe: F2 2 1 : 2 vermischt und bei Zimmertemperatur den Entladungen eines Funkeninduktors ausgesetzt. Die Elektroden befanden sich in angeschmolzenen Quarzfingem, die in das GefiB ragten. Schon nach kurzer Zeit fand eine Druckabnahme statt, die im Verlaufe mehrerer (bis zu 10) Stunden einer Volumenabnahme bis zu 50 % der eingesetzten Gasmenge entsprdch. Gleichzeitig schied sich auf einem durch Trockeneis/Methanol gekiihltem Finger ein farbloses, kristallines Kondensat ab. Die bisherigen Analysendaten zeigen, da8 die Bruttozusammensetzung dieses stark , f l u o ra k t i v e n ' , an der Luft eigentiimlich dumpf und iibelkeitserregend riechenden Primarkondensats etwa der Formel XeF2 entspricht. Beim Auftauen unter Vakuum sublimiert dieses Kondensat bei etwa O'C ab. Hierbei findet offensichtlich eine partielle Zersetzung statt, denn nachtrlglich kann man nur einen kleineren Teil wieder rnit Trockeneis/Methanol kondensieren; ferner wurde elementares Xenon nachgewiesen. Kiihlt man aber wlhrend des Auftauens des Primarkondensates den Boden des ReaktionsgePdBes rnit Trockeneis, so scheiden sich auf dem zwischendurch blank gewordenen Kiihlfinger, dessen Temperatur nun ctwa --10 "C betragt, millimetergroBe, prachtvoll ausgebildete, glasklare Einkristalle ab, die nach den bisher vorliegenden Erfahrungen bei Zimmertemperatur unter AusschluB von Luftfeuchtigkeit wesentlich bestandiger sind als die des Primarkondensates. Offenbar ist das zunlchst gebildete ,,XeFZ'' instabil und disproportioniert in Xe und eine fluor-reichere Verbindung, vermutlich XeF4. Die weitere Untersuchung ist im Gange. Eingegangen am 8. Oktober 1962 [Z 3611 --. [I] Chem. and Eng. News vom I. Okt. 1962, S . 39; vgl. auch J. Amer. chern. SOC. 84, 3593 (1962). ein sehr reaktionsfahiges organofunktionelles Chlorsilan. Es wird von Sulfurylchlorid nach CHI CHI ' -t so2 Si --CI I C 2 H C I 2 1 + SOzCI. -+ CI-Si-CH2-S -S -CHz CH3 I1 CH3 zurn Disulfid (It) oxydiert; die Kondensation mit Chlorsulfanen liefert die hoheren Sulfanderivate. CH3 CH3 1 1-CISxCl + I + 2 HCI CI Si-CH~-S-Sx-S-CH2 -Si-CI CH3 CH3 I1 und seine hoheren Homologen sind farblose (bei hoherem Schwefelgehalt gelbe) Flussigkeiten, von denen nur 11 unzersetzt destillierbar ist (Kpl = 140°C). Wegen der Reaktionsfahigkeit der Silicium-Halogen-Bindung konnen die neuen Sulfanderivate mit vielen Reaktionspartnern umgesetzt werden. So fuhrt die Hydrolyse zu Uber Disiloxanbriick...
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