Schiff bases have been prepared from biopolymer chitosan and salicylaldehyde, 5-methoxysalicylaldehyde, and 5-nitrosalicylaldehyde. Ligands were synthesized in a 1:1.5mol ratio, and their Cu(II), Ni(II) and Zn(II) complexes in a 1:1mol ratio (ligand:metal). Ligands were characterized by H NMR and FTIR, resulting in degrees of substitution from 43.7 to 78.7%. Complexes were characterized using FTIR, electronic spectra, XPRD. The compounds were confirmed by the presence of an imine bond stretching in the 1630-1640cm and νMetal-N and νMetal-O at <600cm. Electronic spectra revealed that both Cu(II) and Ni(II) complexes present a square plane geometry. The crystallinity values were investigated by X-ray powder diffraction. Thermal behavior of all compounds was evaluated by TGA/DTG and DTA curves with mass losses related to dehydration and decomposition, with characteristic events for ligand and complexes. Schiff base complexes presented lower thermal stability and crystallinity than the starting chitosan. Residues were the metallic oxides as confirmed by XPRD, whose amounts were used in the calculation of the percentage of complexed metal ions. Surface morphologies were analyzed with SEM-EDAX. Preliminary cytotoxicity tests were performed using MTT assay with HeLa cells. Despite the differences in solubility, the free bases presented relatively low toxicity.
The aim of this investigation is to evaluate the influence of glycerol (a nontoxic additive) on Zn-Mn coatings formed by electrochemical deposition. The influence of glycerol (GLY) on the electrodeposition of Zn-Mn alloys on Pt from acid baths was studied by cyclic voltammetry. The coatings were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The Zn-Mn alloys prepared in the absence or presence of this additive showed similar voltammograms except when using GLY and boric acid (BA) concentrations at 0.63 and 0.24 M, respectively. The current efficiency of the Zn-Mn electrodeposition process ranged from 5 to 41%, due to the lowest and highest concentrations of GLY and BA, respectively. SEM images of deposits obtained at -1.53 V from baths containing 0.08-0.48 M GLY were dendritic, while those formed in the presence of 0.63 M GLY showed that GLY acted as a brightener at this concentration. The XRD analysis showed that the electrodeposits contained Zn, Mn, oxides as well as alloys of various compositions. GLY acted as a grain refiner and inhibited the codeposition of Zn with Mn and the formation of oxides.
RESUMO -Neste trabalho, o efeito do pH (faixa de 2 a 8) foi estudado na adsorção de íons Cr (VI) utilizando esponja de quitosana, e analisadas as possíveis interações entre a esponja e o metal, através das técnicas de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). A capacidade de adsorção (q) atingiu o seu valor máximo em pH 6, o qual foi de 213,4 mg/g. A partir dos espectros vibracionais, antes e após a adsorção, foram identificadas alterações nas regiões dos amino grupos e das hidroxilas da esponja de quitosana.Com base na análise de DSC, foi observado que a presença de Cr (VI) após a adsorção provocou alterações no comportamento estrutural da esponja. INTRODUÇÃOO cromo hexavalente Cr (VI) é metal que está presente em grande quantidade nos efluentes de atividades como curtumes, galvanoplastia e mineração, os quais devem ser tratados devido a sua alta toxicidade (Cadaval Jr et al., 2013). Métodos convencionais de tratamento como filtração, precipitação química, resinas de troca iônica, eletrodeposição e membranas são desfavoráveis do ponto de vista econômico e/ou operacional (Ali et al., 2012). Nesse contexto, a adsorção se apresenta como uma alternativa viável para a remoção de Cr (VI) de efluentes líquidos devido a sua simplicidade e relação custo benefício.Atualmente, diversos adsorventes de fontes renováveis têm sido estudados, dentre os quais a quitosana pode ser destacada. Entretanto, na forma de pó, a quitosana apresenta desvantagens como pequena área superficial e baixa porosidade (Kannusamye Sivalingam, 2013). Estas limitações podem ser contornadas por meio da obtenção de esponjas de quitosana, as quais apresentam uma elevada área superficial e alta porosidade, facilitando a transferência de massa por convecção e difusão intrapartícula.Dentre os parâmetros que influenciam na capacidade de adsorção de materiais a base de quitosana, o pH é um dos mais importantes. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi estudar a influência do pH na adsorção de íons Cr (VI) utilizando esponja de quitosana, bem como a caracterização das mesmas antes e após a adsorção utilizando as técnicas de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e calorimetria exploratória diferencial (DSC).
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